一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法，包括：步驟1，配制鋅鹽水溶液、甘氨酸水溶液和氫氧化鈉水溶液；步驟2，將鋅鹽水溶液和氫氫氧化鈉水溶液同時(shí)滴加到甘氨酸水溶液中，調(diào)整氫氫氧化鈉水溶液的滴加速度，控制反應(yīng)溶液的pH值為5～7，反應(yīng)得到白色沉淀物，將白色沉淀物在反應(yīng)溶液中陳化8h～15h；步驟3，將步驟2所得的白色沉淀物和反應(yīng)溶液形成的混合物依次進(jìn)行減壓抽濾和干燥處理，得到板狀的白色晶體。本發(fā)明方法由于反應(yīng)是由可溶性鋅鹽和甘氨酸在水溶液中進(jìn)行，具有反應(yīng)速度快，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。同時(shí)，本方法可在常溫下進(jìn)行，具有耗能低的優(yōu)點(diǎn)。此外，采用本方法制備的甘氨酸鋅呈現(xiàn)板狀的幾何外形。
【專利說明】一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及含鋅螯合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋅是生命微量元素之一，也是人和動(dòng)物維持生命和生長必不可少的營養(yǎng)素之一，參與體內(nèi)多種酶的組成及代謝。鋅具有加速生長發(fā)育、改善味覺、調(diào)節(jié)肌體免疫、防止感染和促進(jìn)傷口愈合等功能，缺鋅會(huì)產(chǎn)生多種疾病。大量試驗(yàn)表明，甘氨酸鋅可改進(jìn)機(jī)體免疫力，提供動(dòng)物生產(chǎn)性能，且無毒副作用，與無機(jī)鋅鹽相比，具有生物利用率高、吸收速度快和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0003]甘氨酸鋅的制備方法通?？煞譃楣滔嗪铣煞ê退嗪铣煞ā９滔嗪铣煞ǖ默F(xiàn)有技術(shù)(化學(xué)世界，2005，9:547-550)以甘氨酸和乙酸鋅為原料，采用熔融法合成了甘氨酸鋅配合物。合成時(shí)原料需加熱到125°C，在熔融狀態(tài)下反應(yīng)0.5h。該方法耗能較高，生成的甘氨酸鋅不含結(jié)晶水，產(chǎn)品沒有確定的幾何形狀。水相合成法的現(xiàn)有技術(shù)(浙江大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版)，2008，35(4))以甘氨酸和堿式碳酸鋅為原料，由于堿式碳酸鋅的溶解度較低，需要在90~95°C間加熱攪拌反應(yīng)6h，趁熱過濾。濾液再經(jīng)水浴加熱、濃縮、結(jié)晶、抽濾、洗滌等操作得到產(chǎn)品。該方法反應(yīng)時(shí)間較長，操作較繁瑣。
[0004]由此可見，現(xiàn)有的各種制備方法還存在過程繁瑣、耗時(shí)耗能等缺點(diǎn)，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)
化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中制備過程繁瑣、耗時(shí)耗能、不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的缺點(diǎn)，并且該方法制備的甘氨酸鋅具有確定的晶體形狀，產(chǎn)物純度高。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法，即采用可溶性鋅鹽和甘氨酸在水溶液中反應(yīng)，通過氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值，生成板狀的甘氨酸鋅晶體。具體包括下列步驟:
[0007]步驟1，稱取一定量的可溶性鋅鹽，加入到去離子水中，經(jīng)攪拌形成摩爾濃度為0.5~3.0mol/L的鋅鹽水溶液；稱取一定量的甘氨酸，加入到去離子水中，經(jīng)攪拌形成摩爾濃度為0.5~3.0mol/L的甘氨酸水溶液；稱取一定量的氫氧化鈉，加入到去離子水中，經(jīng)攪拌形成摩爾濃度為0.5~2.0mol/L的氫氧化鈉水溶液。優(yōu)選的，所述的鋅鹽選自硫酸鋅、氯化鋅和醋酸鋅中的一種或幾種。
[0008]步驟2，將鋅鹽水溶液和氫氧化鈉水溶液分別倒入兩個(gè)分液漏斗中，同時(shí)滴加到甘氨酸水溶液中。調(diào)整氫氫氧化鈉水溶液的滴加速度，控制反應(yīng)溶液的pH值為5~7，反應(yīng)得到白色沉淀，沉淀在反應(yīng)溶液中陳化8h~15h，優(yōu)選12h。
[0009]步驟3，將步驟2所得的白色沉淀沉淀用循環(huán)水真空泵抽濾，得到的沉淀在50~80°C下干燥4~10h，得甘氨酸鋅螯合物固體。[0010]本發(fā)明制備的甘氨酸鋅螯合物可用于飼料添加劑中微量元素鋅的補(bǔ)加。
[0011]利用本發(fā)明甘氨酸鋅螯合物的制備方法，由于反應(yīng)是由可溶性鋅鹽和甘氨酸在水溶液中進(jìn)行，具有反應(yīng)速度快，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。同時(shí)，本方法可在常溫下進(jìn)行，具有耗能低的優(yōu)點(diǎn)。此外，采用本方法制備的甘氨酸鋅呈現(xiàn)板狀的幾何外形。此外，由于本發(fā)明的一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法所使用的儀器設(shè)備簡單，工藝過程簡單且工藝容限寬，因而有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是實(shí)施例1中制備的甘氨酸鋅螯合物的X射線衍射(XRD)圖；
[0013]圖2是實(shí)施例1中制備的甘氨酸鋅螯合物的掃描電子顯微鏡(SBO圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0015]本發(fā)明所用的鋅鹽、甘氨酸和氫氧化鈉購自國藥集團(tuán)上海試劑公司，試劑均為分析純。
[0016]本發(fā)明所用的儀器的型號(hào)、規(guī)格，生產(chǎn)廠家等信息如表1所示。
[0017]表1本發(fā)明所用儀器的型號(hào)、規(guī)格，生產(chǎn)廠家
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法，所述方法包括以下步驟: 步驟1，配制鋅鹽水溶液、甘氨酸水溶液和氫氧化鈉水溶液； 步驟2，將鋅鹽水溶液和氫氫氧化鈉水溶液同時(shí)滴加到甘氨酸水溶液中，調(diào)整氫氫氧化鈉水溶液的滴加速度，控制反應(yīng)溶液的PH值為5~7，反應(yīng)得到白色沉淀物，將白色沉淀物在反應(yīng)溶液中陳化8h~15h ; 步驟3，將步驟2所得的白色沉淀物和反應(yīng)溶液形成的混合物進(jìn)行減壓抽濾和干燥處理，得到板狀的白色晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法，其特征在于，鋅鹽水溶液的濃度為0.5~3.0mol/L，甘氨酸水溶液的濃度為0.5~3.0mol/L，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.5 ~2.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法，其特征在于，步驟I中，所述的鋅鹽選自硫酸鋅、氯化鋅和醋酸鋅中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法，其特征在于，步驟2中，加入的鋅鹽和甘氨酸的摩爾比為2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法，其特征在于，步驟2中，白色沉淀物在反應(yīng)溶液中陳化12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法，其特征在于，步驟3中，將所述沉淀在50°C~80°C下干燥4h~IOh。
【文檔編號(hào)】C07C229/08GK103922954SQ201410131404
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月2日
【發(fā)明者】鄧志剛, 許甲平 申請(qǐng)人:哈爾濱德邦鼎立生物科技有限公司