一種工業(yè)助劑n-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法：以鄰苯二甲酰亞胺和1-丁烯為主要反應(yīng)底物，在引發(fā)劑或光引發(fā)條件下進(jìn)行自由基加成反應(yīng)，得到N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺，反應(yīng)底物中為鄰苯二甲酰亞胺與1-丁烯的摩爾比為1:1---1:7，所述引發(fā)劑為有機(jī)過氧化物或無機(jī)過氧化物，鄰苯二甲酰亞胺與有機(jī)過氧化物引發(fā)劑的摩爾比為5:1-10:1，鄰苯二甲酰亞胺與無機(jī)過氧化物引發(fā)劑的摩爾比為1:1-1:4，反應(yīng)溫度為常溫到100℃之間，反應(yīng)時(shí)間為3-24小時(shí)。該方法采用的鄰苯二甲酰亞胺、1-丁烯均為價(jià)廉易得的原料，并具有反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢(shì)。
【專利說明】一種工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺，分子結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，該化合物分子結(jié)構(gòu)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述光引發(fā)條件下，先通過PH調(diào)節(jié)劑將反應(yīng)體系pH值調(diào)到7.5-8.5之間，再在光照下進(jìn)行自由基加成反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述PH調(diào)節(jié)劑為2%鄰苯二甲酰亞胺鉀的乙腈溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)過氧化物為過氧化苯甲?；蜻^氧化二叔丁基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述無機(jī)過氧化物為過硫酸銨，在引發(fā)劑為過硫酸銨條件下，加入硝酸銀作為助催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述硝酸銀和過硫酸銨的摩爾比為1:1-1: 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述在光引發(fā)加成反應(yīng)條件下的反應(yīng)溫度是常溫到60°C之間，在有機(jī)過氧化物引發(fā)加成反應(yīng)條件下的反應(yīng)溫度是50°C _100°C，在無機(jī)過氧化物引發(fā)加成反應(yīng)條件下的反應(yīng)溫度是常溫到50°C之間。
8.按照權(quán)利要求1所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述自由基加成反應(yīng)要在溶劑中進(jìn)行。
9.按照權(quán)利要求8所述的工業(yè)助劑N-正丁基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法，其特征在于，所述溶劑在光引發(fā)自由基加成反應(yīng)的條件下是乙腈，所述溶劑在有機(jī)過氧化物引發(fā)自由基加成反應(yīng)的條件下是乙腈或四氯化碳，所述溶劑在無機(jī)過氧化物引發(fā)自由基加成反應(yīng)條件下是濃度為50-80%的硫酸，乙腈或四氯化碳的質(zhì)量是鄰苯二甲酰亞胺質(zhì)量的10-60倍。
【文檔編號(hào)】C07D209/48GK103922993SQ201410137708
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】鄒從偉, 周芬, 戴久坤, 沈永剛, 鄒從歡 申請(qǐng)人:儀征市海帆化工有限公司