1,2,3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸及其制備方法；該產(chǎn)品是由以下原料組份經(jīng)合成反應(yīng)而成：該原料組分按質(zhì)量份數(shù)比配比如下：別羅勒烯200--300份，抗氧化劑0.1-0.5份，催化劑1--3份，甲基丙烯酸100份；其方法的工藝步驟如下：(1)合成反應(yīng)：(2)減壓蒸餾：回收過量的別羅勒烯；(3)升溫再減壓蒸餾得到產(chǎn)品.(4)冷卻：產(chǎn)品結(jié)晶；(5)收集產(chǎn)品；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：提供一種可以合成海洋設(shè)施(包括輪船，油輪，軍艦等)用高級涂料的重要原料及該原料的生產(chǎn)方法；該原是一種很有發(fā)展前途的高級防污漆的重要原料，為船舶與船艙涂料的發(fā)展帶來涂料工業(yè)和船舶工業(yè)的進(jìn)步。
【專利說明】1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-稀甲酸及
其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸及其制備方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸。別名叫作MW222。MW222是合成一種高級涂料的重要原料。該高級涂料主要用于涂覆海洋交通底部(包括輪船，油輪，軍艦等)或水下設(shè)施的外部防銹底漆的外層。由于MW222中含有某種化學(xué)元素，在水中通過水解或其他方式滲出、釋放某種氣味或毒素，以防止海洋附著生物附著于船底或海洋水下設(shè)施上。船底附著海生物后，不僅增加了阻力，降低航速，增加了燃料消耗，而且，還容易破壞船舶外部漆膜，加速鋼板的腐蝕，增加了船舶的維修保養(yǎng)次數(shù)和時間。對艦艇來說，若海生物附著在場吶罩上，則干擾聲納偵察性能，削弱了軍艦的戰(zhàn)斗力。
[0003]據(jù) 申請人:所知，1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸產(chǎn)品，目前國內(nèi)尚沒有工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種可以合成海洋涂料設(shè)施(包括輪船，油輪，軍艦等)用高級涂料的重要原料及該原料的生產(chǎn)方法。該原料是一種很有發(fā)展前途的高級防污漆的重要原料，為船舶與船艙涂料的發(fā)展帶來涂料工業(yè)和船舶工業(yè)的進(jìn)步。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，提供一種I，2，3-三甲基-5- (2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸及其制備方法。
[0006]I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸是由以下原料組份經(jīng)合成反應(yīng)而成:該原料組分按質(zhì)量份數(shù)比配比如下:
[0007]別羅勒烯200—300份，抗氧化劑0.1-0.5份，催化劑1—3份，甲基丙烯酸100份。
[0008]所述的抗氧化劑是指酚類抗氧化劑。
[0009]所述的酚類抗氧化劑是指2，6_ 二叔丁基對甲酚和對甲氧基苯酚及特丁基對苯二酚中的一種。
[0010]所述的催化劑是指磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸的一種或其混合物。
[0011]所述催化劑混合物是指磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸按質(zhì)量比1:1:1配比。
[0012]一種以上述質(zhì)量份數(shù)比而配比的原料組分加工成I，2，3-三甲基-5- (2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸的方法，其工藝步驟如下:
[0013]1、合成:將別羅勒烯200—300份，抗氧化劑0.1_0.5份，催化劑1—3份，甲基丙烯酸100份加入至反應(yīng)釜內(nèi)，常壓下，連續(xù)攪拌并緩慢升溫至75±2°C，反應(yīng)12小時； [0014]2、減壓蒸餾:壓力約3000pa，溫度90°C條件下回收過量的別羅勒烯；
[0015]3、升溫再減壓蒸餾:再繼續(xù)升溫至160°C，壓力，300pa蒸餾得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸產(chǎn)品.[0016]4、冷卻:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己_3_烯甲酸結(jié)晶；
[0017]5、收集產(chǎn)品。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0019]I, 2, 3_ 二甲基_5_(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己_3_稀甲酸廣品，是合成海洋涂料設(shè)施(包括輪船，油輪，軍艦等)用高級涂料的重要原料，目前在國內(nèi)尚沒有工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明研究開發(fā)了該產(chǎn)品工業(yè)化批量生產(chǎn)的所需原料組份及其生產(chǎn)工藝條件，為國內(nèi)船舶工業(yè)與船艙涂料工業(yè)的科技進(jìn)步創(chuàng)造了條件，促進(jìn)海洋經(jīng)濟(jì)的增長。
[0020]迄今為止，涂覆船舶防污漆仍然是防止海洋生物附著的最經(jīng)濟(jì)而有效的措施，因此，船舶底部需要涂裝防污涂料，是一個很有發(fā)展前途的高級防污漆的重要原料。
【具體實(shí)施方式】:
[0021]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
[0022]I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸是由以下原料組份經(jīng)合成反應(yīng)而成:該原料組分按質(zhì)量份數(shù)比配比如下:
[0023]別羅勒烯200—300份，抗氧化劑0.1-0.5份，催化劑1—3份，甲基丙烯酸100份。
[0024]所述的抗氧化劑是指酚類抗氧化劑。
[0025]所述的酚類 抗氧化劑包括2，6-二叔丁基對甲酚，對甲氧基苯酚，特丁基對苯二酚。
[0026]所述的催化劑是指磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸的一種或其混合物。
[0027]所述催化劑混合物是指磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸按質(zhì)量比1:1:1配比。
[0028]一種以上述質(zhì)量份數(shù)比而配比的原料組分加工成1，2，3-三甲基-5- (2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸的方法，其工藝步驟如下:
[0029]1、合成:將別羅勒烯200—300份，抗氧化劑0.1-0.5份，催化劑1—3份，甲基丙烯酸100份加入至反應(yīng)釜內(nèi)，常壓下，連續(xù)攪拌并緩慢升溫至75±2°C，反應(yīng)12小時。
[0030]2、減壓蒸餾:壓力約3000pa，溫度90°C條件下回收過量的別羅勒烯；
[0031]3、升溫再減壓蒸餾:再繼續(xù)升溫至160°C，壓力，300pa蒸餾得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸產(chǎn)品.[0032]4、冷卻:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己_3_烯甲酸結(jié)晶；
[0033]5、收集產(chǎn)品。
[0034]實(shí)施例1
[0035]1、合成:將別羅勒烯200份，抗氧化劑為2，6_二叔丁基對甲酚0.1份，催化劑為磷鑰酸1份，甲基丙烯酸100份加入至反應(yīng)釜內(nèi)，常壓下，連續(xù)攪拌并緩慢升溫至75±2°C，反應(yīng)12小時。
[0036]2、減壓蒸餾:壓力約3000pa，溫度90°C條件下回收過量的別羅勒烯；
[0037]3、升溫再減壓蒸餾:再繼續(xù)升溫至160°C，壓力，300pa蒸餾得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸產(chǎn)品.[0038]4、冷卻:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己_3_烯甲酸結(jié)晶；
[0039]5、收集產(chǎn)品。[0040]實(shí)施例2
[0041]具體步驟同實(shí)施例1，所不同是，步驟I中的別羅勒烯為250份，抗氧化劑為對甲氧基苯酚0.25份，催化劑為磷酸2份.[0042]實(shí)施例3
[0043]具體步驟同實(shí)施例1，所不同是，步驟I中的別羅勒烯為300份，抗氧化劑為對特丁基對苯二酚0.5份，催化劑為磷鎢酸3份。
[0044]實(shí)施例4
[0045]具體步驟同實(shí)施例1，所不同是，步驟I中的別羅勒烯為250份，抗氧化劑為2，6-二叔丁基對甲酚0.15份，催化劑為磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸的混合物2份，該混合物按質(zhì)量比1:1:1配比。
[0046]本發(fā)明制備的MW222，
[0047]化學(xué)名稱；1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己_3_烯甲酸。
[0048]化學(xué)反應(yīng)式:
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸是由以下原料組份經(jīng)合成反應(yīng)而成:該原料組分按質(zhì)量份數(shù)比配比如下: 別羅勒烯200—300份，抗氧化劑0.1-0.5份，催化劑1—3份，甲基丙烯酸100份。
2.如權(quán)利要求1所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸，其特在于，所述的抗氧化劑是指酚類抗氧化劑。
3.如權(quán)利要求2所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸，其特在于，所述的酚類抗氧化劑是指2，6-二叔丁基對甲酚和對甲氧基苯酚及特丁基對苯二酚中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸，其特在于，所述的催化劑是指磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸的一種或其混合物。
5.如權(quán)利要求4所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-環(huán)己-3-烯甲酸，其特在于，所述催化劑混合物是指磷鑰酸和磷鎢酸及磷酸按質(zhì)量比1:1:1配比。
6.一種利用權(quán)利要求1所述的一種以質(zhì)量份數(shù)比而配比的原料組分制備成1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸的方法，其工藝步驟如下: (1)、合成:將別羅勒烯200-300份，抗氧化劑0.1-0.5份，催化劑1一3份，甲基丙烯酸100份加入至反應(yīng)釜內(nèi)，常壓下，連續(xù)攪拌并緩慢升溫至75±2°C，反應(yīng)12小時； (2)、減壓蒸餾:壓力約3000pa，溫度90°C條件下回收過量的別羅勒烯； (3)、升溫再減壓蒸餾:再繼續(xù)升溫至160°C，壓力，300pa蒸餾得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸產(chǎn)品； (4)、冷卻:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_環(huán)己-3-烯甲酸結(jié)晶； (5)、收集產(chǎn)品。
【文檔編號】C07C51/353GK103980112SQ201410174066
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】曾令貴, 廖國榮, 曾學(xué)鋒 申請人:江西嘉源香料有限公司