咪唑烷尾液處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種生產(chǎn)咪唑烷產(chǎn)生的尾液處理工藝。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：采用四效蒸發(fā)濃縮技術(shù)濃縮咪唑烷洗滌廢水，然后降溫冷卻從濃縮液中提取出咪唑烷；采用四效蒸發(fā)的方式繼續(xù)對(duì)提取出咪唑烷后的廢水進(jìn)行濃縮處理，然后將濃縮液再經(jīng)內(nèi)循環(huán)濃縮，降溫冷卻提取分離出硫酸鹽混合物。本發(fā)明的有益效果在于使生產(chǎn)達(dá)到了零排放，提高了產(chǎn)量，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了生產(chǎn)用水。
【專利說(shuō)明】咪唑烷尾液處理工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種生產(chǎn)咪唑烷產(chǎn)生的尾液處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]咪唑烷生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，技術(shù)含量高，廢水排放量大。在生產(chǎn)過(guò)程中也存在一定的危險(xiǎn)，主要由雙氫胺和硝酸胺反應(yīng)生成硝酸胍。硝酸胍用濃硫酸低溫脫水反應(yīng)生成硝基胍，在反應(yīng)過(guò)程中存在大量的稀硫酸，每噸產(chǎn)品的稀硫酸約12噸，所以治理成本相對(duì)較高。最后硝基胍和乙二胺聚合成咪唑烷，反應(yīng)物過(guò)程中采用液堿調(diào)節(jié)PH，對(duì)設(shè)備和人體的危害大。
[0003]在生產(chǎn)咪唑烷的工藝過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生PH值8.5及含有SO ^ NH 1-N的母液廢水，
產(chǎn)品分離過(guò)程中需一部分清水洗滌,故產(chǎn)生含有咪唑烷產(chǎn)品的廢水。此廢水中的主要成分是咪唑烷、硫酸鹽等物質(zhì)，直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決咪唑烷生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液處理問(wèn)題，提供一種生產(chǎn)咪唑烷產(chǎn)生的尾液處理工藝。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:采用四效蒸發(fā)濃縮技術(shù)濃縮咪唑烷洗滌廢水，然后降溫冷卻從濃縮液中提取出咪唑烷；采用四效蒸發(fā)的方式繼續(xù)對(duì)提取出咪唑烷后的廢水進(jìn)行濃縮處理，然后將濃縮液再經(jīng)內(nèi)循環(huán)濃縮，降溫冷卻提取分離出硫酸鹽混合物。
[0006]主要工藝步驟如下:
1.將咪唑烷分離洗滌廢水依次通入一效蒸發(fā)罐(40-60°C)、二效蒸發(fā)罐(50-80°C)、四效蒸發(fā)罐(80-95 0C )、三效蒸發(fā)罐(75-90 °C )真空濃縮，得到咪唑烷濃度為(10-30)%的濃縮液和蒸餾水。
[0007]2.將咪唑烷濃度為(10-30)%的濃縮液溫度冷卻到(20-35) °C結(jié)晶，通過(guò)離心機(jī)分離得到咪唑烷。
[0008]3.將分離出咪唑烷后的廢液依次通入一效蒸發(fā)罐(40_60°C)、二效蒸發(fā)罐(50-80°C )、四效蒸發(fā)罐(80-95°C )、三效蒸發(fā)罐(75-90°C )再次濃縮，得到硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30) %的濃縮液和蒸餾水。
[0009]4.將硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30) %的濃縮液通入內(nèi)循環(huán)濃縮鍋，濃縮出硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(40-60) %的濃縮液。
[0010]5.將硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(40-60 ) %的濃縮液冷卻到30 °C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離得到硫酸銨和硫酸鈉混合物。
[0011]所述的工藝步驟4，二次濃縮采用內(nèi)循環(huán)濃縮。當(dāng)硫酸銨和硫酸鈉混合物溶液濃度過(guò)高時(shí)，硫酸銨、硫酸鈉就會(huì)析出，可能會(huì)造成循環(huán)管堵塞，所以采用內(nèi)循環(huán)避免這一問(wèn)題。[0012]因?yàn)檫溥蛲榉蛛x洗滌廢水中的主要成分是咪唑烷、硫酸銨、硫酸鈉，硫酸銨、硫酸鈉、咪唑烷三種物質(zhì)在同一液體中，每一種物質(zhì)對(duì)料液的不同濃度結(jié)晶點(diǎn)也不同，特別是咪唑烷料液溫度過(guò)高，咪唑烷會(huì)分解，濃度高了，硫酸銨、硫酸鈉同時(shí)析出，咪唑烷含量大大降低，得到的咪唑烷也無(wú)法利用。所以降低尾液溫度，先將咪唑烷析出，后提高尾液濃度，將硫酸鹽析出，最后的冷凝水進(jìn)入生產(chǎn)循環(huán)。經(jīng)過(guò)工藝步驟I和2處理后，廢液中的咪唑烷含量極低，再經(jīng)過(guò)工藝步驟3、4、5處理，基本將最初的廢水轉(zhuǎn)變?yōu)檫溥蛲榻Y(jié)晶體、硫酸銨和硫酸鈉混合物和蒸餾水，都可以再次回收利用，故達(dá)到了零排放。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于使生產(chǎn)達(dá)到了零排放，提高了產(chǎn)量，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了生產(chǎn)用水。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]附圖1為本發(fā)明的構(gòu)造示意圖。【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明:
如附圖1所示，本發(fā)明咪唑烷尾液處理工藝的工藝步驟如下:
1.將咪唑烷分離洗滌廢水依次通入一效蒸發(fā)罐(40-60°C)、二效蒸發(fā)罐(50-80°C)、四效蒸發(fā)罐(80-95 0C )、三效蒸發(fā)罐(75-90 °C )真空濃縮，得到咪唑烷濃度為(10-30)%的濃縮液和蒸餾水。
[0016]2.將咪唑烷濃度為(10-30)%的濃縮液溫度冷卻到(20-35) °C結(jié)晶，通過(guò)離心機(jī)分離得到咪唑烷。
[0017]3.將分離出咪唑烷后的廢液依次通入一效蒸發(fā)罐(40_60°C)、二效蒸發(fā)罐(50-80°C )、四效蒸發(fā)罐(80-95°C )、三效蒸發(fā)罐(75-90°C )再次濃縮，得到硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30) %的濃縮液和蒸餾水。
[0018]4.將硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30) %的濃縮液通入內(nèi)循環(huán)濃縮鍋，濃縮出硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(40-60) %的濃縮液。
[0019]5.將硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(40-60 ) %的濃縮液冷卻到30 °C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離得到硫酸銨和硫酸鈉混合物。
[0020]實(shí)施例為:
1.將20噸咪唑烷洗滌廢水(咪唑烷濃度為2-2.5%，硫酸鹽混合物濃度為5-15%)，依次通入一效蒸發(fā)罐(40-60°C)、二效蒸發(fā)罐(50-80°C)、四效蒸發(fā)罐(80-95°C)、三效蒸發(fā)罐(75-90°C)真空濃縮，得到2噸左右咪唑烷濃度為(20-25)%的濃縮液和18噸左右的蒸餾水。
[0021]2.將2噸左右咪唑烷濃度為(20-30) %的濃縮液溫度冷卻到(20-35) °C結(jié)晶，通過(guò)離心機(jī)分離得到400-600 kg咪唑烷結(jié)晶體。
[0022]3.將離心出咪唑烷結(jié)晶體的母液通過(guò)四效蒸發(fā)再次濃縮，此時(shí)1500kg左右的廢水母液中咪唑烷濃度含量甚微，液體中主要成分為硫酸銨和硫酸鈉，硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30) %。
[0023]4.將硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30)%的廢水母液通過(guò)內(nèi)循環(huán)濃縮罐濃縮到固形物含量達(dá)到(40-60)%，經(jīng)過(guò)降溫冷卻結(jié)晶、離心機(jī)分離得到硫酸銨和硫酸鈉混合物。
[0024]5.將整個(gè)蒸發(fā)濃縮過(guò)程中產(chǎn)生冷凝水全部通入蒸餾水儲(chǔ)存罐。
【權(quán)利要求】
1.一種咪唑烷尾液處理工藝，其特征在于通過(guò)以下工藝步驟: (1)將咪唑烷分離洗滌廢水依次通入一效蒸發(fā)罐(40-60°C)、二效蒸發(fā)罐(50-80°C)、四效蒸發(fā)罐(80-95 0C )、三效蒸發(fā)罐(75-90 °C )真空濃縮，得到咪唑烷濃度為(10-30)%的濃縮液和蒸餾水； (2)將咪唑烷濃度為(10-30)%的濃縮液溫度冷卻到(20-35)°C結(jié)晶，通過(guò)離心機(jī)分離得到咪唑烷； (3)將分離出咪唑烷后的廢液依次通入一效蒸發(fā)罐(40-60°C )、二效蒸發(fā)罐(50-80°C )、四效蒸發(fā)罐(80-95°C )、三效蒸發(fā)罐(75-90°C )再次濃縮，得到硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30) %的濃縮液和蒸餾水； (4)將硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(20-30)%的濃縮液通入內(nèi)循環(huán)濃縮鍋，濃縮出硫酸銨和硫酸鈉混合物濃度為(40-60) %的濃縮液； (5)將硫酸銨和硫酸 鈉混合物濃度為(40-60)%的濃縮液冷卻到30°C結(jié)晶，經(jīng)過(guò)離心機(jī)分離得到硫酸銨和硫酸鈉混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的咪唑烷尾液處理工藝，其特征在于:工藝步驟(4)采用內(nèi)循環(huán)濃縮。
【文檔編號(hào)】C07D233/52GK103922532SQ201410176369
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】吳根龍, 陳德元 申請(qǐng)人:寧夏東吳農(nóng)化有限公司