一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法，步驟如下：a)醇提：將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優(yōu)選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95％，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；b)活性炭脫色：加入提取液體積的0.5％活性炭，回流脫色，過(guò)濾得脫色液；c)濃縮：將脫色液減壓回收，乙醇溶液至剩余約20％體積；d)除雜：加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質(zhì)，重復(fù)4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3；e)提取牛蒡子苷：加入二氯甲烷提取產(chǎn)品，重復(fù)5-8次；f)濃縮結(jié)晶：將含有產(chǎn)品的二氯甲烷提取液合并，濃縮，加入甲醇溶解，加入20％體積的異丙醚析晶。本發(fā)明的有益效果是操作方便，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制作【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]牛蒡子苷，屬于木脂素類，其結(jié)構(gòu)式如圖1所示，分子式:C27H34011，分子量:534.55226，CAS號(hào):20362_31_6，牛蒡子苷具有抗胰腺癌活性，其作用機(jī)理之一是誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡。本品能引起血 管擴(kuò)張，血壓下降；使冷血及溫血?jiǎng)游锂a(chǎn)生驚厥，大劑量引起呼吸衰竭，并使小鼠皮膚發(fā)紅、腹瀉，對(duì)離體兔腸及子宮則抑制之。對(duì)運(yùn)動(dòng)神經(jīng)及骨胳呈麻痹作用，并能引起小鼠的輕度舉尾反應(yīng)。同時(shí)具有抗腎病變作用，增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，具有抗補(bǔ)體活性，鈣拮抗及抗高血壓等藥理作用。
[0003]牛蒡子，中藥名。為菊科二年生草本植物牛蒡(學(xué)名:Arctium lappa L.)的干燥成熟果實(shí)。又名大力子、鼠粘子、惡實(shí)等。秋季果實(shí)成熟時(shí)采收果序，曬干，打下果實(shí)，除去雜質(zhì)，再曬干。生用或炒用，用時(shí)搗碎。具有疏散風(fēng)熱，宣肺透疹，利咽散結(jié)，解毒消腫之功效。屬于解表藥中發(fā)散風(fēng)熱藥?，F(xiàn)代研究，牛蒡子還可用于防治糖尿病腎?。慌］蚬麑?shí)含牛蒡甙經(jīng)水解生成的牛蒡甙元具有抗癌活性。其主要化學(xué)成分為牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、維生素BI等。牛蒡子苷含量為4-5%。國(guó)內(nèi)從植物中提取牛蒡子苷，原料主要是牛蒡子。現(xiàn)有提取工藝主要是溶劑提取大孔樹脂吸附、超臨界流體萃取、硅膠柱層析分離純化等制備方法。盧來(lái)春發(fā)表的《牛蒡子中牛蒡苷的提取分離》中報(bào)道了一種醇提、大孔吸附樹脂和硅膠柱層析分離純化方法，但硅膠柱層析不易放大生產(chǎn)；在中國(guó)專利CN101759735中報(bào)道了類似的方法，只是增加了一道膜分離的工序，將油脂和多糖除去；董文洪發(fā)表的《超臨界流體萃取牛蒡子中牛蒡子苷的實(shí)驗(yàn)研究》中采用超臨界流體萃取法，提高了萃取率，污染較少，但設(shè)備投入大，不適合產(chǎn)業(yè)化。因此，有必要尋找一種既高效又經(jīng)濟(jì)的純化牛蒡子苷的工業(yè)化方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種牛蒡子苷的提取及分離純化方法，解決了現(xiàn)有的方法不易大規(guī)模生產(chǎn)，設(shè)備成本高不適合產(chǎn)業(yè)化的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是包含步驟如下:
[0006]a)醇提:將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優(yōu)選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95%，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；
[0007]b)活性炭脫色:加入提取液體積的0.5%活性炭，回流脫色，過(guò)濾得脫色液；
[0008]c)濃縮:將脫色液減壓回收乙醇溶液至剩余約20%體積；
[0009]d)除雜:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質(zhì)，重復(fù)4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3
[0010]e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取產(chǎn)品，重復(fù)5-8次；
[0011]f)濃縮結(jié)晶:將含有產(chǎn)品的二氯甲烷提取液合并，濃縮，加入甲醇溶解，加入20%體積的異丙醚析晶。
[0012]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于步驟a)中，乙醇與水比值濃度為70%。
[0013]步驟d)中石油醚與乙酸乙酯的比例為1:2，提取次數(shù)為5次。
[0014]本發(fā)明的有益效果是操作方便，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是牛蒡子苷分子結(jié)構(gòu)式圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì) 本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0017]a)醇提:將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優(yōu)選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95%，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液；
[0018]b)活性炭脫色:加入提取液體積的0.5%活性炭，回流脫色，過(guò)濾得脫色液；
[0019]c)濃縮:將上述脫色液減壓回收乙醇溶液至剩余約20%體積；
[0020]d)除雜:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質(zhì)，重復(fù)4-6次，由TLC監(jiān)控；其中石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3，優(yōu)選1:2，優(yōu)選提取5次。
[0021]e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取產(chǎn)品，重復(fù)5-8次，由TLC監(jiān)控。
[0022]f)濃縮結(jié)晶:將含有產(chǎn)品的二氯甲烷提取液合并，濃縮，加入甲醇溶解，加入20%體積的異丙醚析晶。
[0023]所得到的牛蒡子苷的純度均超過(guò)95%，如有需要可按照上述步驟重結(jié)晶一次。
[0024]綜上所述，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，不涉及柱層析、適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
[0025]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的范圍。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]取粉碎牛蒡子10kg，投入提取罐，加入60L重量的70%乙醇與水溶液，回流提取3次每次3h，合并提取液，加入900g活性炭，攪拌脫色，過(guò)濾，將濾液濃縮至35L左右，加入石油醚:乙酸乙酯=1:2約4L攪拌提取雜質(zhì)，TLC監(jiān)控(條件:二氯甲烷/甲醇=5:1，紫外觀察，產(chǎn)品Rf值=0.4)，重復(fù)提取6次，含雜質(zhì)層棄去。剩余母液用二氯甲烷提取牛蒡子苷，提取5次，合并提取液，濃縮，用3L甲醇溶解，加入異丙醚600ml析晶。抽濾得到約300g白色結(jié)晶，經(jīng)測(cè)試牛蒡子苷含量>98%。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]取粉碎牛蒡子5kg，投入提取罐，加入30L重量的95%乙醇與水溶液，回流提取3次每次3h，合并提取液，加入450g活性炭，攪拌脫色，過(guò)濾，將濾液濃縮至18L左右，加入石油醚:乙酸乙酯=1:3約3L攪拌提取雜質(zhì)，TLC監(jiān)控(條件:二氯甲烷/甲醇=5:1，紫外觀察，產(chǎn)品Rf值=0.4)，重復(fù)提取4次，含雜質(zhì)層棄去。剩余母液用二氯甲烷提取牛蒡子苷，提取8次，合并提取液，濃縮，用1.5L甲醇溶解，加入異丙醚300ml析晶。抽濾得到約180g白色結(jié)晶，經(jīng)測(cè)試牛蒡子苷含量>98%。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]取粉碎牛蒡子10kg，投入提取罐，加入60L重量的75%乙醇與水溶液，回流提取3次每次3h，合并提取液，加入900g活性炭(攪拌脫色，過(guò)濾，將濾液濃縮至30L左右，加入石油醚:乙酸乙酯=1:1約4L攪拌提取雜質(zhì)，TLC監(jiān)控(條件:二氯甲烷/甲醇=5:1，紫外觀察，產(chǎn)品Rf值=0.4)，重復(fù)提取5次，含雜質(zhì)層棄去。剩余母液用二氯甲烷提取牛蒡子苷，提取8次，合并提取液，濃縮，用3L甲醇溶解，加入異丙醚600ml析晶。抽濾得到約310g白色結(jié)晶， 經(jīng)測(cè)試牛蒡子苷含量>98%。
【權(quán)利要求】
1.一種從牛蒡子中分離純化牛蒡子苷的方法，其特征在于包含步驟如下: a)醇提:將牛蒡子粉碎，加入乙醇溶液，乙醇溶液優(yōu)選5-10倍重量，乙醇與水比值濃度為70-95%，回流提取2-3次，每次3h，合并提取液； b)活性炭脫色:加入提取液體積的0.5%活性炭，回流脫色，過(guò)濾得脫色液； c)濃縮:將脫色液減壓回收，乙醇溶液至剩余約20%體積； d)除雜:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液，攪拌提取雜質(zhì)，重復(fù)4-6次，石油醚與乙酸乙酯的比列為1:1-1:3 ; e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取產(chǎn)品，重復(fù)5-8次； f)濃縮結(jié)晶:將含有產(chǎn)品的二氯甲烷提取液合并，濃縮，加入甲醇溶解，加入20%體積的異丙醚析晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從牛蒡子中分離純化牛蒡子苷的方法，其特征在于:所述步驟a)中，乙醇與水比值濃度為70 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從牛蒡子中分離純化牛蒡子苷的方法，其特征在于:所述步驟d)中石油醚與乙酸乙 酯的比例為1:2，提取次數(shù)為5次。
【文檔編號(hào)】C07H15/26GK103936803SQ201410178774
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】揭芳芳, 龔立, 覃仁輝, 賀小蘭, 劉筱琴, 廖明佳, 馬健 申請(qǐng)人:重慶化工職業(yè)學(xué)院