一種高純度根皮素的制備方法
【專利摘要】一種高純度根皮素的制備方法，以荔枝皮為原料，用高純度弱極性溶劑加熱制備荔枝皮提取液，所得提取液經(jīng)過(guò)液液萃取含雙水相萃取，膜技術(shù)分離等分離、純化工藝步驟，即得高純度根皮素。
【專利說(shuō)明】一種高純度根皮素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物提取物【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種高純度根皮素的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]荔枝原產(chǎn)于中國(guó)南部，是亞熱帶果樹(shù)，為無(wú)患子科常綠植物，其果殼紅亮，果肉甜美多汁，具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值 。荔枝皮中含有根皮素，根皮素在化妝品行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用，其具有抑制黑色素生成等功效，是天然美白護(hù)膚原料，使用其開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外日益受到好評(píng)。荔枝皮為荔枝食用后的廢棄物，利用荔枝皮提取根皮素，作為化妝品的添加劑，變廢為寶，同時(shí)減少環(huán)境污染，能產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，
[0003]目前國(guó)內(nèi)外從荔枝皮中提取純化根皮素的方法主要有:酶解法、離子交換樹(shù)脂吸附法、大孔樹(shù)脂吸附法和制備液相色譜法等方法，上述方法存在原材料成本高，根皮素?fù)p失大，生產(chǎn)設(shè)備成本高生產(chǎn)量低，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是公開(kāi)一種高純度根皮素的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高純度根皮素的制備方法，以荔枝皮為原料，用高純度弱極性溶劑加熱制備荔枝皮提取液，所得提取液經(jīng)過(guò)液液萃取含雙水相萃取，膜技術(shù)分離等分離、純化工藝步驟，即得高純度根皮素。具體操作步驟如下:
[0006]1.將干燥荔枝皮粉碎加入提取設(shè)備中，按原料與乙醇重量比1: 6的比例加入無(wú)水乙醇，在55-60°C條件下提取三次，每次1-2小時(shí)，合并提取液；
[0007]2.將步驟I得到的提取液50_60°C水浴滴入提取液重量0.8-1.2倍0.1M-1M/L鹽酸溶液，滴加時(shí)間l_3h，即產(chǎn)生大量沉淀，過(guò)濾得濾液保留待用；
[0008]3.將步驟2所得溶液，加入溶液重量5% -10%硫酸銨，攪動(dòng)溶解，靜止分層形成雙水相，上相為有機(jī)溶液，下相為水溶液，取上相有機(jī)溶液；
[0009]4.將步驟3所得上相溶液，通過(guò)超濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為截留分子量為1000Da聚醚砜膜，所用壓力為l_2Mpa，溫度為25_35°C，得濾過(guò)液保留待用；
[0010]5.將步驟4所得濾過(guò)液，通過(guò)納濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為截留分子量為150Da聚酰胺復(fù)合膜，所用壓力為4-5Mpa，溫度為30-40°C，得截留液保留待用；
[0011]6.將步驟5所得截留液用球型濃縮器真空濃縮到波美度為7-8后噴霧干燥得到高純度根皮素。
[0012]本發(fā)明的特點(diǎn)為:
[0013]本發(fā)明的高純度根皮素的制備方法，利用無(wú)水乙醇進(jìn)行提取，乙醇/硫酸銨雙水相系統(tǒng)進(jìn)行初步分離，通過(guò)超濾膜進(jìn)行純化，通過(guò)納濾膜進(jìn)行截留，經(jīng)過(guò)多次萃取和反萃取后得到重量含量95%以上高純度根皮素。該方法具有處理量大，工藝流程短，可進(jìn)行連續(xù)操作、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)，而且為均相體系，易于連續(xù)生產(chǎn)操作。具體實(shí)施方案
[0014]實(shí)施例一:
[0015]稱取干荔枝皮30kg，破碎，加入提取設(shè)備中，加入180kg無(wú)水乙醇，在60°C條件下反復(fù)提取三次，每次I小時(shí)，合并提取液，得提取液519kg，將提取液60°C水浴滴入519kg0.1M/L鹽酸溶液，滴加時(shí)間lh，即產(chǎn)生大量沉淀，過(guò)濾得濾液876kg，加入溶液重量70.0kg硫酸銨，攪動(dòng)溶解，靜止分層形成雙水相，上相為有機(jī)溶液，下相為水溶液，上相有機(jī)溶液為389kg，通過(guò)超濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為型號(hào)星達(dá)XT/ST-2B-1812截留分子量為1000Da聚醚砜膜，所用壓力為0.69Mpa，溫度為28°C，得濾過(guò)液351kg，;將所得濾過(guò)液，通過(guò)納濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為型號(hào)星達(dá)NFX/W-2B-1812截留分子量為150Da聚酰胺復(fù)合膜，所用壓力為1.8Mpa，溫度為33°C，得截留液37kg ;將所得截留液用球型濃縮器真空濃縮到波美度為7后噴霧干燥得到根皮素135g，經(jīng)檢測(cè)根皮素含量94.6%。
[0016]實(shí)施例二:
[0017]稱取干荔枝皮30kg，破碎，加入提取設(shè)備中，加入180kg無(wú)水乙醇，在60°C條件下反復(fù)提取三次，每次2小時(shí)，合并提取液，得提取液486kg，將提取液60°C水浴滴入486kglM/L酸溶液，滴加時(shí)間3h，即產(chǎn)生大量沉淀，過(guò)濾得濾液921kg，加入溶液重量92.1kg硫酸銨，攪動(dòng)溶解，靜止分層形成雙水相，上相為有機(jī)溶液，下相為水溶液，上相有機(jī)溶液為436kg，通過(guò)超濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為型號(hào)星達(dá)XT/ST-2B-1812截留分子量為1000Da聚醚砜膜，所用壓力為0.76Mpa，溫度為30°C，得濾過(guò)液397kg，；將所得濾過(guò)液，通過(guò)納濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為型號(hào)星達(dá)NFX/W-2B-1812截留分子量為150Da聚酰胺復(fù)合膜，所用壓力為 2.3Mpa，溫度為35°C，得截留液42kg ;將所得截留液用球型濃縮器真空濃縮到波美度為7后噴霧干燥得到根皮素165g，經(jīng)檢測(cè)根皮素含量95.3%。
[0018]實(shí)施例三:
[0019]稱取干荔枝皮30kg，破碎，加入提取設(shè)備中，加入180kg無(wú)水乙醇，在60°C條件下反復(fù)提取三次，每次I小時(shí)，合并提取液，得提取液511kg，將提取液60°C水浴滴入51 IkglM/L鹽酸溶液，滴加時(shí)間3h，即產(chǎn)生大量沉淀，過(guò)濾得濾液893kg，加入溶液重量62.5kg硫酸銨，攪動(dòng)溶解，靜止分層形成雙水相，上相為有機(jī)溶液，下相為水溶液，上相有機(jī)溶液為482kg，通過(guò)超濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為型號(hào)星達(dá)XT/ST-2B-1812截留分子量為1000Da聚醚砜膜，所用壓力為0.56Mpa，溫度為28°C，得濾過(guò)液417kg，；將所得濾過(guò)液，通過(guò)納濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為型號(hào)星達(dá)NFX/W-2B-1812截留分子量為150Da聚酰胺復(fù)合膜，所用壓力為2.0Mpa，溫度為32°C，得截留液33kg ;將所得截留液用球型濃縮器真空濃縮到波美度為7后噴霧干燥得到根皮素179g，經(jīng)檢測(cè)根皮素含量95.1 %。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度根皮素的制備方法，其特征在于:以荔枝皮為原料，用高純度弱極性溶劑加熱制備荔枝皮提取液，所得提取液經(jīng)過(guò)液液萃取含雙水相萃取，膜技術(shù)分離等分離、純化工藝步驟，即得高純度根皮素。具體操作步驟如下: 1)將干燥荔枝皮粉碎加入提取設(shè)備中，按原料與乙醇重量比1: 6的比例加入無(wú)水乙醇，在55-60°C條件下提取三次，每次1-2小時(shí)，合并提取液； 2)將步驟I得到的提取液50-60°C水浴滴入提取液重量0.8-1.2倍0.1M-1M/L鹽酸溶液，滴加時(shí)間l_3h，即產(chǎn)生大量沉淀，過(guò)濾得濾液保留待用: 3)將步驟2所得溶液，加入溶液重量5%-10%硫酸銨，攪動(dòng)溶解，靜止分層形成雙水相，上相為有機(jī)溶液，下相為水溶液，取上相有機(jī)溶液； 4)將步驟3所得上相溶液，通過(guò)超濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為截留分子量為1000Da聚醚砜膜，所用壓力為0.2-0.8Mpa，溫度為25_35°C，得濾過(guò)液保留待用； 5)將步驟4所得濾過(guò)液，通過(guò)納濾膜進(jìn)行分離，所用的膜為截留分子量為150Da聚酰胺復(fù)合膜，所用壓力為0.5-2.7Mpa，溫度為30_40°C，得截留液保留待用； 6)將步驟5所得截留液用球型濃縮器真空濃縮到波美度為7-8后噴霧干燥得到高純度根皮素。
【文檔編號(hào)】C07C45/78GK103922914SQ201410180985
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年5月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月4日
【發(fā)明者】羅亞?wèn)| 申請(qǐng)人:南寧鑫凱瑞生物科技有限公司