一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法。其特征在于，按如下步驟進(jìn)行：(1)將苯硫酚與二芳基碘鎓鹽按摩爾比1∶1.5加入到反應(yīng)容器中，碳酸銫作為堿，再加入有機(jī)溶劑，在室溫的條件下反應(yīng)10～30min；所述苯硫酚與二芳基碘鎓鹽、堿的物質(zhì)的量之比為1∶1.5∶1。(2)經(jīng)200～300目的硅膠柱純化，用20～50mL石油醚預(yù)淋洗硅膠柱后，采用淋洗液進(jìn)行洗脫，淋洗液流速為1～2mL/min，洗脫時間為3～6h，除去溶劑后，即得到所述對應(yīng)的產(chǎn)物，在研究中發(fā)現(xiàn)，利用新方法制備新型芳香族硫醚，具有條件溫和，轉(zhuǎn)化率高，無污染物產(chǎn)生等特點(diǎn)，本方法彌補(bǔ)現(xiàn)有合成芳香族硫醚生產(chǎn)中方法不足，完善了芳香族硫醚的合成。
【專利說明】一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法屬于化學(xué)材料與藥物領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硫醚是一類重要的基礎(chǔ)有機(jī)化合物，作為有機(jī)合成和藥物合成的中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、高分子材料、農(nóng)藥、香料香精的合成中。其中，芳基硫醚和二芳基硫醚是應(yīng)用最廣、研究最多的硫醚，特別是二芳基硫醚的結(jié)構(gòu)在許多可能有消炎、抗癌、抗艾滋病療效及老年癡呆、哮喘、帕金森癥的治療藥物分子中十分常見。因此，探索芳基硫醚的合成具有非常重要的應(yīng)用和研究前景。常見的合成芳基硫醚的方法是:芳基鹵化物在過渡金屬化合物催化作用下與格氏試劑或硫醇、硫酹類化合物的親核取代反應(yīng)，如在過渡金屬Pd、Cu、Co、Ni鹽的催化下，以硫酚或硫醇及其鹽類等含硫化合物為原料與芳基鹵化物進(jìn)行親核取代反應(yīng)。該方法中用到了劇毒、惡臭、易揮發(fā)的硫酚、硫醇類化合物，很多金屬鹽催化反應(yīng)還需要配體配位，才可獲得好的催化效果，并且一些催化劑價格昂貴、應(yīng)用及合成復(fù)雜。因此，探索使用綠色、穩(wěn)定、價格低廉的含硫反應(yīng)物，并且尋找簡單、便宜、穩(wěn)定的催化劑進(jìn)行此類反應(yīng)來合成二芳基硫醚具有重要的實(shí)際意義

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法。
[0004]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法的特征是，包括以下工藝步驟:
[0005](I)將硫酚與二芳基碘鎗鹽按摩爾比1: 1.5加入到反應(yīng)容器中，加入碳酸銫作為堿，再加入有機(jī)溶劑，在室溫的條件下反應(yīng)10~30min ;所述硫酚與二芳基碘鎗鹽、堿的物質(zhì)的量之比為1: 1.5: 1.[0006](2)將步驟⑴得到的反應(yīng)液經(jīng)200~300目的硅膠柱純化，用20~50mL石油醚預(yù)淋洗硅膠柱后，采用淋洗液進(jìn)行洗脫，淋洗液流速為I~2mL/min，洗脫時間為3~6h，除
去溶劑后，即得到所述對應(yīng)的產(chǎn)物。所述方法的反應(yīng)方程式為:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法，其特征是，包括以下工藝步驟: (1)將芳基硫與二芳基碘鎗鹽按摩爾比1: 1.5加入到反應(yīng)容器中，加入碳酸銫作為堿，再加入有機(jī)溶劑，在室溫的條件下反應(yīng)10min (2)將步驟(1)得到的反應(yīng)液經(jīng)200~300目的硅膠柱純化，用20~50mL石油醚預(yù)淋洗硅膠柱后，采用淋洗液進(jìn)行洗脫，淋洗液流速為I~2mL/min，洗脫時間為3~6h，除去溶劑后，即得到所述對應(yīng)的產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法，其特征是:反應(yīng)方程式為:
3.如權(quán)利要求1所述的一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法，其特征是:所述有機(jī)溶劑為甲苯；所述淋洗液為質(zhì)量比為1: 40的乙酸乙酯與石油醚的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法，其特征是:所述所述芳基硫與二芳基碘翁鹽的摩爾比為1: 1.5。
5.如權(quán)利要求1所述的一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法，其特征是:所述的反應(yīng)溫度為室溫。
6.如權(quán)利要求1所述的一種簡單、綠色制備新型材料芳香族硫醚的方法，其特征是:所述的反應(yīng)時間為lOmin。
【文檔編號】C07C323/20GK103922978SQ201410190308
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】王大偉, 丁玉強(qiáng), 余信, 趙科研, 杜立永 申請人:江南大學(xué)