從茶葉中提取茶多酚的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，屬于茶多酚提取工藝領(lǐng)域。該制備工藝包括以下六個(gè)步驟：茶葉預(yù)處理、氮?dú)獗Ｗo(hù)、超聲提取、分離過濾、樹脂吸附、濃縮干燥。本發(fā)明解決目前提取茶多酚時(shí)有效成分破壞嚴(yán)重、產(chǎn)品收率及純度低、生產(chǎn)成本高以及污染問題，本發(fā)明制備方法不僅具有回收率高、節(jié)時(shí)、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)避免了有毒溶劑的使用，而且有利于減少能量損耗和降低生產(chǎn)成本，具有良好的工業(yè)推廣價(jià)值。
【專利說明】從茶葉中提取茶多酚的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及茶多酚提取工藝領(lǐng)域，特別涉及一種從茶葉中提取茶多酚的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]桂平西山茶因產(chǎn)桂平西山而得名。桂平西山濱臨潯江，著名的乳泉流經(jīng)茶園旁，泉潤(rùn)霧攏，十分適宜茶樹的生長(zhǎng)。它起源于唐代，到明代已聞名兩廣和湘、閩等地。據(jù)《當(dāng)州府志》記載:“西山茶，色清綠而味芬芳，不減龍井。”相傳，西山寺僧尼由江南引進(jìn)茶樹種子，使這里出產(chǎn)西山茶。西山茶炒制技藝精湛者仍為西山庵院尼姑。后來由于管理不善，西山茶瀕于滅絕，1949年寬能法師受釋巨贊法師引薦，來到桂平縣西山主持佛教事務(wù)，同時(shí)與新出家的釋昌慧法師一起，在棋盤石、洗石庵等地開荒種茶，使西山茶獲得新生。
[0003]茶多酹(Green Tea Polyphenols,簡(jiǎn)稱GTP)是茶葉中兒茶素類、黃酮類、酹酸類和花色素類化合物的總稱，約占茶葉干重的15% -25%。茶多酚中最重要的成分是黃烷醇類的多種兒茶素(catechins)。茶多酚分子中帶有多個(gè)活性羥基(_0H)可終止人體中自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，清除超氧離子，類似SOD之功效，茶多酚對(duì)超氧陰離子與過氧化氫自由基的消除率達(dá)98 %以上，呈顯著的量效關(guān)系，其效果優(yōu)于維生素E和C ;茶多酚對(duì)細(xì)胞膜與細(xì)胞壁有保護(hù)作用，對(duì)脂質(zhì)過氧化自由基的消除作用十分明顯。茶多酚還有抑菌、茶菌作用，能有效降低大腸對(duì)膽固醇的吸收，防治動(dòng)脈粥樣硬化，是艾滋病毒(HIV)逆轉(zhuǎn)酶的強(qiáng)抑制物，有增強(qiáng)機(jī)體免疫 能力，抗腫瘤、抗輻射，具有抗氧化延緩衰老機(jī)理。毒理學(xué)研究證實(shí)，茶多酚安全、無毒。茶多酚在醫(yī)藥、日化、輕化、化妝品、食品、油脂、保健等諸多方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]茶多酚的研究發(fā)展于80年代，進(jìn)入90年代形成高潮。目前對(duì)茶多酚的提純和應(yīng)用研究受到國(guó)內(nèi)外的關(guān)注，仍處于方興未艾的階段。茶多酚的醫(yī)藥和保健價(jià)值，茶多酚已成為醫(yī)藥、食品界開發(fā)的熱點(diǎn)，目前除了茶多酚片劑、膠囊劑等外，作為抗氧化劑和食品添加劑在糧油食品、方便食品、水產(chǎn)品、肉制品、配制品、調(diào)味品、糖果、飲料等多類食品中均有廣泛的應(yīng)用。因此，有較大的市場(chǎng)需求。
[0005]現(xiàn)今有幾種提取茶多酚的方法:
[0006]溶劑提取法是用極性溶劑從茶葉中浸取，然后把浸取液進(jìn)行液-液萃取分離，最后濃縮并得到產(chǎn)品。目前工業(yè)化生產(chǎn)茶多酚主要采用此法。產(chǎn)品收率為5%-10%，產(chǎn)品的純度約為80% -98%，咖啡因4% -7%。所用有機(jī)溶劑如:丙酮、乙醚、甲醇、乙烷以及三氯甲烷等。該方法使用多種有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本高，有些有毒物質(zhì)的有機(jī)溶劑使產(chǎn)品和操作不盡安全，且易造成環(huán)境污染。
[0007]離子沉淀法是利用金屬能夠沉淀茶多酚，而使其與咖啡堿分離，如銅鹽、鉛鹽或三氯化鋁。該方法使用了對(duì)人體有毒的重金屬作沉淀劑，其產(chǎn)品為食食品和醫(yī)藥工業(yè)所不能接受。
[0008]樹脂吸附法大規(guī)模連續(xù)性生產(chǎn)的設(shè)備缺乏，只適合于小量的生產(chǎn)；需要對(duì)茶多酚選擇性強(qiáng)的高吸附量的吸附劑，而且吸附劑用量較大，且由于茶葉中蛋白質(zhì)、多糖等易堵塞樹脂空隙，造成樹脂失活，樹脂活化和再生比較麻煩，樹脂價(jià)格高，投資較大。
[0009]超臨界萃取法，雖然提取的純度高，但是提取率極低，對(duì)設(shè)備要求高，投資大，所以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)還存在很多困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于:針對(duì)上述存在的問題，提供一種從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，解決目前提取茶多酚時(shí)有效成分破壞嚴(yán)重、產(chǎn)品收率及純度低、生產(chǎn)成本高以及污染問題。
[0011] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0012]從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，包括以下步驟:
[0013]步驟一，茶葉預(yù)處理:選取優(yōu)質(zhì)茶葉，為桂平西山茶葉，烘干后進(jìn)行粉碎，過60~80目篩，得到茶粉末；
[0014]步驟二，氮?dú)獗Ｗo(hù):將步驟一的茶粉末放在萃取釜中，加入蒸餾水充分混合均勻，料液質(zhì)量比為1:6~1:15，用真空泵脫氧，然后通入純氮?dú)猓?br> [0015]步驟三，超聲提取:通入氮?dú)夂螅銣剡M(jìn)行超聲波提取，得到含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤海?br> [0016]步驟四，分離:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤哼M(jìn)行過濾，分離得到提取液和濾渣；
[0017]步驟五，樹脂吸附:用聚酰胺樹脂或NKA大孔樹脂吸附步驟四中提取液的茶多酚，得到吸附茶多酚的樹脂和廢液，然后采用3X10_4mol/L酒石酸溶液和85%食用酒精溶液對(duì)吸附茶多酚的樹脂進(jìn)行洗脫，得到茶多酚洗脫液；
[0018]步驟六，濃縮干燥:對(duì)茶多酚洗脫液進(jìn)行濃縮冷凍干燥，得到茶多酚成品。
[0019]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟三超聲萃取條件為20~50°C、提取I~3次，每次 10 ~20min。
[0020]優(yōu)選地，所述步驟四分離得到的濾渣再返回步驟三重復(fù)提取。
[0021]優(yōu)選地，所述步驟五中廢液再次通過樹脂進(jìn)行吸附，去除雜質(zhì)后再返回步驟三進(jìn)行重復(fù)提取。
[0022]優(yōu)選地，所述步驟二中加入蒸餾水時(shí)，還可再加入有機(jī)溶劑。
[0023]優(yōu)選地，步驟一中所述烘干是在將茶葉置于烘干器內(nèi)，在70~100°C的溫度下烘干至干燥度達(dá)98%。
[0024]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:
[0025]1、超聲波提取，對(duì)提取過程進(jìn)行超聲波強(qiáng)化處理，是利用超聲波的機(jī)械破碎和空化作用，加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴(kuò)散的速度，縮短浸提時(shí)間，增加有效成分的提取率。提取的條件，既保證易揮發(fā)、易變味、易變色物質(zhì)的低溫短時(shí)提取，又保證了時(shí)間，得到色香味的保留和高提取率高濃度茶汁。具有工藝簡(jiǎn)單，提取溫度低、回收率高、氧化損耗小、節(jié)時(shí)、節(jié)能、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)避免了有毒溶劑的使用，具有良好的工業(yè)推廣價(jià)值。
[0026]2、通入純氮?dú)?氮?dú)獾臐舛葹?9%以上)，對(duì)超聲提取得到易氧化的茶多酚進(jìn)行保護(hù)，在此條件浸出率顯著提高，且成品品質(zhì)高。氮?dú)獾谋Ｗo(hù)使得超聲提取茶多酚時(shí)，不僅降低了浸取溫度和縮短浸取時(shí)間，而且有利于減少能量損耗和降低生產(chǎn)成本。
[0027]3、廢液和廢渣循環(huán)利用，提高茶葉的提取率，且污水排量較少，既經(jīng)濟(jì)又能保護(hù)環(huán)境。最后產(chǎn)生無用的廢料廢渣還可以得到其他除了茶多酚以外的副產(chǎn)品，尤其茶渣經(jīng)生物處理還可以制成有機(jī)復(fù)合肥料。
[0028]4、聚酰胺或NKA大孔樹脂均具有良好的吸附效果，吸附率能達(dá)到85%以上，有效地除去植物多糖、咖啡堿等雜質(zhì)，提高了茶多酚的提取純度，達(dá)到95%，簡(jiǎn)化了提取工藝。采用80%乙醇作為洗脫劑，回收方便，對(duì)環(huán)境無污染。
[0029]5、利用本發(fā)明的方法，提取茶多酚，提取率能達(dá)到26%以上，純度達(dá)到95%以上，茶多酚中的咖啡堿< 2%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1是本發(fā)明制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]本發(fā)明提供一種從茶中提取茶多酚的制備工藝，包括以下步驟:
[0032]步驟一，茶葉預(yù)處理:選取優(yōu)質(zhì)茶葉，為桂平西山茶葉，烘干后進(jìn)行粉碎，過60~80目篩，得到茶粉末；
[0033]步驟二，氮?dú)獗Ｗo(hù):將步驟一的茶粉末放在萃取釜中，加入蒸餾水充分混合均勻，料液質(zhì)量比為1:6~1:15，用真空泵脫氧，然后通入純氮?dú)猓?br> [0034]步驟三，超聲提取:通入氮?dú)夂?，恒溫進(jìn)行超聲波提取，得到含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤海?br> [0035]步驟四，分離:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤哼M(jìn)行過濾，分離得到提取液和濾渣；
[0036]步驟五，樹脂吸附:用聚酰胺樹脂或NKA大孔樹脂吸附步驟四中提取液的茶多酚，得到吸附茶多酚的樹脂和廢液，然后采用3X10_4mol/L酒石酸溶液和85%食用酒精溶液對(duì)吸附茶多酚的樹脂進(jìn)行洗脫，得到茶多酚洗脫液；
[0037]步驟六，濃縮干燥:對(duì)茶多酚洗脫液進(jìn)行濃縮冷凍干燥，得到茶多酚成品。
[0038]其中，作為本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟三超聲萃取條件為20~50°C、提取I~3次，每次10~20min。
[0039]作為本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟四分離得到的濾渣再返回步驟三重復(fù)提取。
[0040]作為本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟五中廢液再次通過樹脂進(jìn)行吸附，去除雜質(zhì)后再返回步驟三進(jìn)行重復(fù)提?。?br> [0041]作為本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟二中加入蒸餾水時(shí)，還可再加入有機(jī)溶劑。
[0042]作為本發(fā)明的一些實(shí)施例，步驟一中所述烘干是在將茶葉置于烘干器內(nèi)，在70~100°C的溫度下烘干至干燥度達(dá)98%。
[0043]下面結(jié)合一些實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳述:
[0044]實(shí)施例1
[0045]如圖1所示，提取茶多酚的制備工藝:
[0046]選取優(yōu)質(zhì)桂平西山茶1000kg，將茶葉置于烘干器內(nèi)，在70°C的溫度下烘干至干燥度達(dá)98%，烘干后進(jìn)行粉碎，過60目篩，得到茶粉末；將茶粉末放在萃取釜中，加入10000kg蒸餾水充分混合均勻，用真空泵脫蒸餾水的氧，然后通入純氮?dú)?；通入氮?dú)夂?，?0°C的恒溫下進(jìn)行超聲波提取，提取2次，每次20min，得到含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤?；通過分離器將含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤哼M(jìn)行過濾，分離得到提取液和濾渣，得到的濾渣再返回進(jìn)行超聲波提?。挥镁埘０窐渲教崛∫旱牟瓒喾?，得到吸附茶多酚的樹脂和廢液，然后采用3X 10_4mol/L酒石酸溶液和85%食用酒精溶液對(duì)吸附茶多酚的樹脂進(jìn)行洗脫，得到茶多酚洗脫液；對(duì)茶多酚洗脫液進(jìn)行濃縮冷凍干燥，得到茶多酚成品。
[0047]廢液再次通過樹脂進(jìn)行吸附，去除雜質(zhì)后再返回重復(fù)進(jìn)行超聲波提取。
[0048]實(shí)施例2
[0049]如圖1所示，提取茶多酚的制備工藝:
[0050]選取優(yōu)質(zhì)桂平西山茶1000kg，將茶葉置于烘干器內(nèi)，在100°C的溫度下烘干至干燥度達(dá)98%，烘干后進(jìn)行粉碎，過60目篩，得到茶粉末；將茶粉末放在萃取釜中，加入蒸餾水6000kg充分混合均勻，用真空泵脫蒸餾水的氧，然后通入純氮?dú)?；通入氮?dú)夂?，?0°C的恒溫下進(jìn)行超聲波提取，提取3次，每次15min，得到含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤?；通過分離器將含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤哼M(jìn)行過濾，分離得到提取液和濾渣，得到的濾渣再返回進(jìn)行超聲波提??；用聚酰胺樹脂吸附提取液的茶多酚，得到吸附茶多酚的樹脂和廢液，然后采用3X10-4mol/L酒石酸溶液和85%食用酒精溶液對(duì)吸附茶多酚的樹脂進(jìn)行洗脫，得到茶多酚洗脫液；對(duì)茶多酚洗脫液進(jìn)行濃縮冷凍干燥，得到茶多酚成品。
[0051]廢液再次通過樹脂進(jìn)行吸附，去除雜質(zhì)后再返回重復(fù)進(jìn)行超聲波提取。 [0052]實(shí)施例3
[0053]如圖1所示，提取茶多酚的制備工藝:
[0054]選取優(yōu)質(zhì)桂平西山茶1000kg，將茶葉置于烘干器內(nèi)，在85°C的溫度下烘干至干燥度達(dá)98%，烘干后進(jìn)行粉碎，過80目篩，得到茶粉末；將茶粉末放在萃取釜中，加入蒸餾水15000kg充分混合均勻，用真空泵脫蒸餾水的氧，然后通入純氮?dú)猓煌ㄈ氲獨(dú)夂?，?0°C的恒溫下進(jìn)行超聲波提取，提取2次，每次lOmin，得到含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤?；通過分離器將含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤哼M(jìn)行過濾，分離得到提取液和濾渣，得到的濾渣再返回進(jìn)行超聲波提??；用聚酰胺樹脂吸附提取液的茶多酚，得到吸附茶多酚的樹脂和廢液，然后采用3X 10_4mol/L酒石酸溶液和85%食用酒精溶液對(duì)吸附茶多酚的樹脂進(jìn)行洗脫，得到茶多酚洗脫液；對(duì)茶多酚洗脫液進(jìn)行濃縮冷凍干燥，得到茶多酚成品。
[0055]廢液再次通過樹脂進(jìn)行吸附，去除雜質(zhì)后再返回重復(fù)進(jìn)行超聲波提取。
[0056]由上述實(shí)施例制備得到的茶多酚成品，以及本發(fā)明其他實(shí)施例制備得到的茶多酹，其質(zhì)量完全符合QB2154-54質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。參見下表1:
[0057]表1本發(fā)明制備得到的茶多酚成品中含量指標(biāo)
[0058]
【權(quán)利要求】
1.從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，其特征在于包括以下步驟: 步驟一，茶葉預(yù)處理:選取優(yōu)質(zhì)茶葉，為桂平西山茶葉，烘干后進(jìn)行粉碎，過60~80目篩，得到茶粉末； 步驟二，氮?dú)獗Ｗo(hù):將步驟一的茶粉末放在萃取釜中，加入蒸餾水充分混合均勻，料液質(zhì)量比為1:6~1:15，用真空泵脫氧，然后通入純氮?dú)猓? 步驟三，超聲提取:通入氮?dú)夂?，恒溫進(jìn)行超聲波提取，得到含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤海? 步驟四，分離:通過分離器將步驟三中含有殘?jiān)牟瓒喾尤芤哼M(jìn)行過濾，分離得到提取液和濾渣； 步驟五，樹脂吸附:用聚酰胺樹脂或NKA大孔樹脂吸附步驟四中提取液的茶多酚，得到吸附茶多酚的樹脂和廢液，然后對(duì)吸附茶多酚的樹脂進(jìn)行洗脫，得到茶多酚洗脫液； 步驟六，濃縮干燥:對(duì)茶多酚洗脫液進(jìn)行濃縮冷凍干燥，得到茶多酚成品。
2.如權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，其特征在于:所述步驟三超聲萃取條件為20~50°C、提取I~3次，每次10~20min。
3.如權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，其特征在于:所述步驟四分離得到的濾渣再返回步驟三重復(fù)提取。
4.如權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，其特征在于:所述步驟五中廢液再次通過樹脂進(jìn)行吸附，去除雜質(zhì)后再返回步驟三進(jìn)行重復(fù)提取。
5.如權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，其特征在于:所述步驟二中加入蒸餾水時(shí)，還可再加入有機(jī)溶劑。
6.如權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取茶多酚的制備工藝，其特征在于:步驟一中所述烘干是在將茶葉置于烘干器內(nèi)，在70~100°C的溫度下烘干至干燥度達(dá)98%。
【文檔編號(hào)】C07G99/00GK103992359SQ201410190405
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】梁樹欽 申請(qǐng)人:梁樹欽