一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法。該方法以甲苯為溶劑，以乙酸乙酯、乙醇鈉為原料，在通入CO至壓力10～50atm條件下，反應(yīng)制得甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液；然后在通入HCl氣體，再通入CO2至壓力20～30atm條件下，甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液與乙醇反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物乙氧基丙烯酸乙酯。本發(fā)明反應(yīng)步驟短，副產(chǎn)物少，收率高；所用原料廉價(jià)易得，溶劑甲苯可回收套用，生產(chǎn)成本低；采用催化量的HCl氣體，避免大量使用HCl，并且在加壓條件下，使得鈉鹽直接轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物，減少了中間過(guò)程的損失，提高了收率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法。
技術(shù)背景
[0002]乙氧基丙烯酸乙酯，化學(xué)名為3-乙氧基丙烯酸乙酯，CAS N0.: [1001_26_9]，分子式=C7H12O3,分子量:144.17,結(jié)構(gòu)如下所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于以甲苯為溶劑，以乙酸乙酯、乙醇鈉為原料，在通入CO至壓力10~50atm條件下，反應(yīng)制得甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液；然后在通入HCl氣體，再通入CO2至壓力20~30atm條件下，甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液與乙醇反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物乙氧基丙烯酸乙酯； 具體反應(yīng)方程式如下:
2.如權(quán)利要求1所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(1).在高壓釜中，以甲苯為溶劑，加入乙酸乙酯、乙醇鈉，通入CO至壓力10~50atm，在50~90°C下攪拌反應(yīng)I~5小時(shí)，冷卻降壓至常溫常壓，制得甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液； 步驟(2).在步驟(1)甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液中加入乙醇，然后在通入HCl氣體、再通入CO2至壓力20~30atm、80~110°C溫度下攪拌反應(yīng)I~4小時(shí)后得到反應(yīng)液；反應(yīng)液經(jīng)反應(yīng)后處理，得到乙氧基丙烯酸乙酯。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于乙醇鈉與乙酸乙酯的摩爾比為1: (I~1.6)，HC1氣體與乙醇鈉的摩爾比為(0.02~0.4):1，乙醇與乙醇鈉的摩爾比為(0.5~2):1,每摩爾乙醇鈉加入甲苯100~1200mL。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于在通入CO至25atm壓力條件下，以甲苯為溶劑，以乙酸乙酯、乙醇鈉為原料，反應(yīng)溫度為80°C下反應(yīng)2小時(shí)，制得甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于乙醇鈉與乙酸乙酯的摩爾比為1:1.2，每摩爾乙醇鈉加入甲苯300~800mL。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于在通入HCl氣體，再通入CO2至20~30atm壓力下，甲?；宜嵋阴モc鹽懸濁液與乙醇在反應(yīng)溫度為110°C下反應(yīng)1.5小時(shí)，制得目標(biāo)產(chǎn)物乙氧基丙烯酸乙酯。
7.如權(quán)利要求1或2或6所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于HCl氣體與乙醇鈉的摩爾比為(0.08~0.12):1。
8.如權(quán)利要求1或2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于乙醇與乙醇鈉的摩爾比為1:1。
9.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于步驟(2)中反應(yīng)后處理的方法是反應(yīng)液過(guò)濾，濾液蒸餾，取乙氧基丙烯酸乙酯的餾分，制得乙氧基丙烯酸乙酯。
10.如權(quán)利要求2所述的一種乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于步驟(2)中反應(yīng)后處理的方法是反應(yīng)液加水，攪拌后靜置分層，取有機(jī)層蒸餾，取乙氧基丙烯酸乙酯的餾分，制得乙氧基丙 烯酸乙酯。
【文檔編號(hào)】C07C67/31GK103965042SQ201410193529
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】吳政杰 申請(qǐng)人:浙江同豐醫(yī)藥化工有限公司