一種氫溴酸右美沙芬的精制純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，將氫溴酸又美沙芬粗品溶解于稀鹽酸中，稀鹽酸的加入量為氫溴酸又美沙芬粗品質(zhì)量的3～4倍，溶解后的溶液加入到反應(yīng)瓶中，常溫加熱2～3小時(shí)后獲得反應(yīng)液；反應(yīng)液經(jīng)過常溫常壓分餾后去除氫溴酸又美沙芬粗品中的輕質(zhì)雜質(zhì)組分，控制分餾時(shí)間為1～2h，收集蒸餾液后用酸液進(jìn)行酸洗，調(diào)節(jié)酸洗后的PH值為5.8～6，隨后進(jìn)行重結(jié)晶步驟，設(shè)置重結(jié)晶步驟的溫度為70～80℃，重結(jié)晶步驟的時(shí)間為2～3h。本發(fā)明操作安全簡單，方法方便，生產(chǎn)效率高，得到精細(xì)氫溴酸右美沙芬的純度為98.6～99.8%。
【專利說明】一種氫溴酸右美沙芬的精制純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氫溴酸又美沙芬的精制純化方法，屬于化工醫(yī)藥合成純化領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氫溴酸右美沙芬，又名氫溴酸右甲嗎喃、美沙芬為鎮(zhèn)咳類非處方藥藥品，白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭，在乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶可抑制延腦咳嗽中樞而產(chǎn)生鎮(zhèn)咳作用，包括上呼吸道感染(如感冒和咽炎)、支氣管炎等引起的咳嗽。
【權(quán)利要求】
1.一種氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:將氫溴酸又美沙芬粗品溶解于稀鹽酸中，稀鹽酸的加入量為氫溴酸又美沙芬粗品質(zhì)量的3~4倍，溶解后的溶液加入到反應(yīng)瓶中，常溫加熱2~3小時(shí)后獲得反應(yīng)液；所述反應(yīng)液經(jīng)過常溫常壓分餾后去除氫溴酸又美沙芬粗品中的輕質(zhì)雜質(zhì)組分，控制分餾時(shí)間為I~2h，收集蒸餾液后用酸液進(jìn)行酸洗，調(diào)節(jié)酸洗后的PH值為5.8~6，隨后進(jìn)行重結(jié)晶步驟，設(shè)置重結(jié)晶步驟的溫度為70~80°C，重結(jié)晶步驟的時(shí)間為2~3h后,得到純度為98.6~99.8%的精細(xì)氫溴酸右美沙芬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:所述酸洗用的酸液為濃度是千分之一的稀硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:所述稀鹽酸的加入量為氫溴酸又美沙芬粗品質(zhì)量的3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:所述常溫加熱時(shí)間為2.5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:所述調(diào)節(jié)酸洗后的PH值為6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:所述重結(jié)晶步驟的溫度為70°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫溴酸右美沙芬的精制純化方法，其特征在于:所述重結(jié)晶時(shí)間為3h。
【文檔編號】C07D221/28GK104003936SQ201410218017
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月22日
【發(fā)明者】陳榮, 徐慧, 倪林明 申請人:江蘇寶眾寶達(dá)藥業(yè)有限公司