一種蔗糖鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蔗糖鐵的制備方法。該方法先把蔗糖用氫氧化鈉堿化,再滴加三氯化鐵和氫氧化鈉進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),然后用納濾膜對(duì)蔗糖鐵絡(luò)合液進(jìn)行除鹽和濃縮,最后微濾,滅菌即得蔗糖鐵產(chǎn)品。可用做補(bǔ)鐵劑。
【專利說(shuō)明】一種蔗糖鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種有機(jī)絡(luò)合物的制備工藝,具體的是一種蔗糖鐵的制備方法,可用 作補(bǔ)鐵劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 蔗糖鐵是以蔗糖為原料,再和含鐵化合物經(jīng)系列反應(yīng)絡(luò)合而成的多核氫氧化 鐵-蔗糖大分子化合物。蔗糖鐵作為人缺鐵性貧血的靜脈補(bǔ)鐵劑在國(guó)外已經(jīng)應(yīng)用了 50多 年,2006年才引進(jìn)我國(guó)正式銷售,目前用量已占醫(yī)院補(bǔ)鐵劑的前四位。蔗糖鐵在體內(nèi)是以分 子的形式吸收的,鐵吸收率高,不良反應(yīng)少,效果比市場(chǎng)上常見的補(bǔ)鐵劑如高分子右旋糖酐 鐵、低分子右旋糖酐鐵和葡萄糖酸鈉鐵等好,適合口服耐受性差、需要迅速補(bǔ)鐵治療的人, 是一種較為優(yōu)良的補(bǔ)鐵劑。
[0003] 蔗糖鐵進(jìn)入國(guó)內(nèi)時(shí)間不長(zhǎng),有關(guān)其合成方法的專利報(bào)道很少。專利CN101671373A 提出絡(luò)合液用2-3倍的95 %乙醇進(jìn)行除雜精制,缺點(diǎn)是工藝中用的乙醇屬于易燃易 爆化學(xué)品,有安全生產(chǎn)的隱患,且用量較大,造成原料損耗及乙醇回收成本較高。專利 CN103059072A提出的方法蔗糖鐵絡(luò)合反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為10h,反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),能耗增加,造成 產(chǎn)品的生產(chǎn)周期拉長(zhǎng),設(shè)備利用率低,生產(chǎn)成本相對(duì)較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 為了克服目前工藝技術(shù)存在的問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種蔗糖鐵合成的新方法。其 特征是:蔗糖水溶液用氫氧化鈉堿化,再滴加三氯化鐵和氫氧化鈉進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),然后利用 納濾膜除雜除鹽和濃縮,微濾與滅菌即得蔗糖鐵產(chǎn)品。
[0005] 蔗糖的堿化方法是:蔗糖用20-50%氫氧化鈉溶液在50-80°C的溫度下,攪拌反應(yīng) 0. 5-1. 5小時(shí),冷卻至室溫用鹽酸溶液調(diào)ph值至2-4。
[0006] 蔗糖鐵的絡(luò)合反應(yīng)方法是:加入蔗糖堿化液,升溫至90-1KTC,保持恒溫,同時(shí) 滴加氫氧化鈉和三氯化鐵,在3-5小時(shí)內(nèi)加完。降溫至50-70°C,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值至 10. 5-11. 1,保溫 0. 5-2 小時(shí)。
[0007] 鹿糖鐵的絡(luò)合反應(yīng)中,所述反應(yīng)物的重量比為鹿糖:氫氧化鈉:三氯化鐵= 1 : 0· 2-0. 5 : 0· 2-0. 5。
[0008] 除鹽與濃縮的方法是:絡(luò)合液用微孔過(guò)濾機(jī)預(yù)處理過(guò)濾,再用納濾設(shè)備除鹽濃縮, 其中納濾膜的截留分子量為200-1000道爾頓,納濾操作壓力為1. 0-4. OMPa。
[0009] 微濾與滅菌的方法是:納濾濃縮液經(jīng)過(guò)0.2-0. 8μπι微濾膜過(guò)濾,在110-115°C溫 度下,滅菌20-50分鐘。
[〇〇1〇] 本發(fā)明蔗糖鐵的絡(luò)合時(shí)間短,克服了傳統(tǒng)工藝反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、能耗大、生產(chǎn)周期 長(zhǎng)、設(shè)備利用率低的問(wèn)題;同時(shí)利用納濾膜對(duì)反應(yīng)完的絡(luò)合液進(jìn)行除鹽濃縮,避免了傳統(tǒng)普 通工藝用酒精沉淀精制的潛在爆炸的危險(xiǎn),具有經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保的特點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種蔗糖鐵的制備方法,其特征在于:用氫氧化鈉堿化,再滴加三氯化鐵和氫氧化 鈉進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),然后利用納濾膜除雜除鹽和濃縮,微濾與滅菌即得蔗糖鐵產(chǎn)品,具體包含 如下過(guò)程: 1) 堿化:蔗糖加入氫氧化鈉溶液,在50-80°C的溫度下,攪拌反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí),冷卻至 室溫,調(diào)ph值至2-4 ; 2) 絡(luò)合反應(yīng):加入蔗糖堿化液,升溫至90-1KTC,保持恒溫,同時(shí)滴加氫氧化鈉溶液和 三氯化鐵溶液,降溫至50-70°C,調(diào)節(jié)ph值至10. 5-11. 1,保溫0. 5-2小時(shí); 反應(yīng)物的重量比為蔗糖:氫氧化鈉:三氯化鐵=1 : 0. 2-0. 5 : 0. 2-0. 5。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種蔗糖鐵的制備方法,其特征在于:所述的納濾膜除雜除鹽 是指:絡(luò)合液用微孔過(guò)濾機(jī)預(yù)處理過(guò)濾,過(guò)納濾膜,其中納濾膜的截留分子量為200-1000 道爾頓,納濾操作壓力為1. 0-4. OMPa。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的一種蔗糖鐵的制備方法,其特征在于:微濾是指:納濾濃縮 液經(jīng)過(guò)0. 2-0. 45 μ m微濾膜過(guò)濾。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的一種蔗糖鐵的制備方法,其特征在于:滅菌是指:在 100-120°C溫度下,滅菌20-40分鐘。
【文檔編號(hào)】C07H1/00GK104098616SQ201410225348
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】李致寶, 韋少平, 許朝芳, 張麗娟, 柯敏 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)化工研究院