一種1－羥甲基苯駢三氮唑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1－羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，具體步驟為將苯駢三氮唑、硫酸、水與多聚甲醛溶液混合，緩慢加熱，啟動攪拌，保溫反應(yīng)，有白色粉末狀物質(zhì)產(chǎn)生，繼續(xù)加熱，沉淀完全溶解，保溫，降溫，冷卻至室溫，過濾得白色針狀1－羥基苯駢三氮唑結(jié)晶，烘干，得產(chǎn)品。本發(fā)明的這種1－羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，合成工藝比較簡單，節(jié)約生產(chǎn)時(shí)間和合成原料使用量，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品收率高達(dá)98.65%以上；本發(fā)明的方法生產(chǎn)的1－羥甲基苯駢三氮唑，對銅的緩蝕效果好，經(jīng)檢測1－羥甲基苯駢三氮唑的加入使銅的自腐蝕電位負(fù)移,增強(qiáng)了陰極極化的抑制作用,提高了銅電極表面的電荷轉(zhuǎn)移電阻,從而具有較好的緩蝕效果。
【專利說明】一種1一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種I 一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，屬于化合物制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬銅因其優(yōu)良的物理及化學(xué)性能在空調(diào)管道循環(huán)水系統(tǒng)中得到廣泛應(yīng)用，由于水在冷卻塔運(yùn)行中蒸發(fā)而雜質(zhì)不斷濃縮，Cl _、SO42-等離子濃度逐漸增大，對銅材管壁會造成腐蝕，嚴(yán)重時(shí)會導(dǎo)致循環(huán)水系統(tǒng)的癱瘓，直接影響到工業(yè)生產(chǎn)以及威脅到人們生活。
[0003]目前，工業(yè)上大多采用添加苯并三氮唑(BTA)等有機(jī)緩蝕劑的方法對銅材進(jìn)行保護(hù)。但是，BTA在偏酸性環(huán)境中使用以及在中性水中低濃度使用情況下，緩蝕效果都不佳，市場上采用BTA為原料合成了一種新的緩蝕劑，并將其加入到乙二胺中得到另外一種緩蝕劑，通過各種方法測得其比傳統(tǒng)緩蝕劑BTA有更好的緩蝕效果。
[0004]但是，目前的合成方法中，存在的問題較多，比如合成工藝比較復(fù)雜，合成原料使用量較大，生產(chǎn)效率不高，產(chǎn)品純度不夠，對銅的緩蝕效果較差，無法滿足生產(chǎn)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種I 一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，產(chǎn)品收率高，純度聞。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種I 一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于:具體步驟為將11.9~20.8g的苯駢三氮唑、0.5~Ig的硫酸、100~150ml的水與5~IOg的多聚甲醛溶液混合，緩慢加熱，啟動攪拌，保溫40~50°C反應(yīng)4~5小時(shí)，有白色粉末狀物質(zhì)產(chǎn)生，繼續(xù)加熱到80~100°C，沉淀完全溶解，保溫0.5~I小時(shí)，降溫，冷卻至室溫，過濾得白色針狀I(lǐng) 一羥基苯駢三氮唑結(jié)晶，烘干，得產(chǎn)品。
[0007]進(jìn)一步的，所述保溫反應(yīng)的溫度為40°C。
[0008]進(jìn)一步的，所述保溫反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)。
[0009]進(jìn)一步的，所述加熱溶解的溫度為80°C。
[0010]進(jìn)一步的，所述加熱溶解后的保溫時(shí)間為0.5小時(shí)。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的這種I 一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，合成工藝比較簡單，節(jié)約生產(chǎn)時(shí)間和合成原料使用量，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品收率高達(dá)98.65%以上；本發(fā)明的方法生產(chǎn)的I 一羥甲基苯駢三氮唑，對銅的緩蝕效果好，經(jīng)檢測I 一羥甲基苯駢三氮唑的加入使銅的自腐蝕電位負(fù)移，增強(qiáng)了陰極極化的抑制作用，提高了銅電極表面的電荷轉(zhuǎn)移電阻，從而具有較好的緩蝕效果。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面的實(shí)施列可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0013] 實(shí)施例1一種1一輕甲基苯駢三氮唑的制備方法:
具體步驟為將11.9g的苯駢三氮唑、0.5g的硫酸、100mL的水與5g的多聚甲醛溶液混合，緩慢加熱，啟動攪拌，保溫40°C反應(yīng)4小時(shí)，有白色粉末狀物質(zhì)產(chǎn)生，繼續(xù)加熱到80°C，沉淀完全溶解，保溫0.5小時(shí)，降溫，冷卻至室溫，過濾得白色針狀I(lǐng) 一羥基苯駢三氮唑結(jié)晶，烘干，得產(chǎn)品15.6g。
[0014]基于本實(shí)施例的生產(chǎn)方法，合成工藝比較簡單，節(jié)約生產(chǎn)時(shí)間和合成原料使用量，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品收率高達(dá)98.65%，經(jīng)檢測I 一羥甲基苯駢三氮唑的加入使銅的自腐蝕電位負(fù)移，增強(qiáng)了陰極極化的抑制作用，提高了銅電極表面的電荷轉(zhuǎn)移電阻，從而具有較好的緩蝕效果。
[0015]實(shí)施例2
一種I一輕甲基苯駢三氮唑的制備方法:
具體步驟為將20.8g的苯駢三氮唑、Ig的硫酸、150ml的水與IOg的多聚甲醛溶液混合，緩慢加熱，啟動攪拌，保溫50°C反應(yīng)5小時(shí)，有白色粉末狀物質(zhì)產(chǎn)生，繼續(xù)加熱到100°C，沉淀完全溶解，保溫I小時(shí)，降溫，冷卻至室溫，過濾得白色針狀I(lǐng) 一羥基苯駢三氮唑結(jié)晶，烘干，得產(chǎn)品14.9g。
[0016]基于本實(shí)施例的生產(chǎn)方法，合成工藝比較簡單，節(jié)約生產(chǎn)時(shí)間和合成原料使用量，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品收率高達(dá)99%，經(jīng)檢測I 一羥甲基苯駢三氮唑的加入使銅的自腐蝕電位負(fù)移，增強(qiáng)了陰極極化的抑制作用，提高了銅電極表面的電荷轉(zhuǎn)移電阻，從而具有較好的緩蝕效果。
【權(quán)利要求】
1.一種I 一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，其特征在于:具體步驟為將11.9~20.8g的苯駢三氮唑、0.5~Ig的硫酸、100~150ml的水與5~IOg的多聚甲醛溶液混合，緩慢加熱，啟動攪拌，保溫40~50°C反應(yīng)4~5小時(shí)，有白色粉末狀物質(zhì)產(chǎn)生，繼續(xù)加熱到80~IOO0C，沉淀完全溶解，保溫0.5~I小時(shí)，降溫，冷卻至室溫，過濾得白色針狀I(lǐng) 一羥基苯駢三氮唑結(jié)晶，烘干，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，其特征在于:所述保溫反應(yīng)的溫度為40 C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，其特征在于:所述保溫反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，其特征在于:所述加熱溶解的溫度為80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的I一羥甲基苯駢三氮唑的制備方法，其特征在于:所述加熱溶解后的保溫時(shí)間為0 .5小時(shí)。
【文檔編號】C07D249/18GK103992284SQ201410238699
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月3日
【發(fā)明者】黃海波, 黃奎生, 王宏, 黃雪平 申請人:如皋市金陵化工有限公司