一種4-鄰溴苯二胺合成的生產工藝的制作方法
【專利摘要】一種4-鄰溴苯二胺合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，通過鄰苯二胺、乙酸和乙酐通過反應后得到N,N′-2(4-溴-1,2苯基)雙乙酰胺然后再進行回流得到4-溴水-2-氨基乙酰苯胺后，再次采用氯仿進行萃取后的到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的4-鄰溴苯二胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種4-鄰溴苯二胺合成的生產工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種4-鄰溴苯二胺合成的生產工藝。

【背景技術】
[0002] 4-鄰溴苯二胺為一種重要的化工原料，其熔點：62_64°C，屬于有毒性的物質，但 是4-鄰溴苯二胺是一種重要的化工原料，不僅可以作為分析試劑應用，還可用于制備各 種不同的苯并咪唑和喹啉化合物.這兩類化合物在醫(yī)藥、農藥和高聚物方面有著廣泛的應 用，目前工業(yè)生產4-鄰溴苯二胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產方法中存在 收率低、純度不高污染嚴重等問題，且生產工藝較為復雜，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的4-鄰溴苯二 胺合成的生產工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現(xiàn)：
[0005] -種4-鄰溴苯二胺合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] a.稱取 2-7g 鄰苯二胺、36% 乙酸 35-45mL、乙酐 9. 5-10. OmL 待用。
[0007] b.選取一反應釜，將步驟a中的原料全部投入反應釜中，并且通入冰水進行冷卻。
[0008] C.不斷的攪拌步驟b中反應釜中的反應物，并且向內部滴加含有溴8.5-9. 0g的乙 酸溶液，控制溫度在50-55°C，持續(xù)攪拌反應1. Oh。
[0009] d.選取一容器并將內部添加2-7g的亞硫酸鈉和250-350mL的水，充分攪拌后，將 步驟c中的混合反應液投入容器中進行抽濾析出白色沉淀。
[0010] e.將步驟d中白色沉淀采用水洗直至為中性，然后進行烘干后得到 Ν，Ν' -2 (4-溴-1，2苯基）雙乙酰胺。
[0011] f.將上述制的Ν，Ν' -2(4-溴-1，2苯基）雙乙酰胺選取5.5-6. 0g并加入氫氧化 鈉15-25mL進行混合回流2h。
[0012] g.將上述步驟f中回流后的溶液中加入25-35mL的80°C的水再次回流25-35min。
[0013] h.將上述反應后的溶液冷卻至0°C，然后進行抽濾得到棕色結晶水洗至中性，然 后烘干得到4-溴水-2-氨基乙酰苯胺。
[0014] i.將上述得到的4-溴水-2-氨基乙酰苯胺采用氯仿進行萃取，萃取后的有幾層再 次采用水洗一次得到的產物即為4-鄰溴苯二胺成品包裝入庫。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設備投資少， 純度高，便于操作，制備的4-鄰溴苯二胺使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0016] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
【權利要求】
1. 一種4-鄰溴苯二胺合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， &.稱取2-78鄰苯二胺、36%乙酸35-45!^、乙酐9.5-10.〇11^待用。 b. 選取一反應釜，將步驟a中的原料全部投入反應釜中，并且通入冰水進行冷卻。 c. 不斷的攪拌步驟b中反應釜中的反應物，并且向內部滴加含有溴8. 5-9. Og的乙酸溶 液，控制溫度在50-55°C，持續(xù)攪拌反應1. Oh。 d. 選取一容器并將內部添加2-7g的亞硫酸鈉和250-350mL的水，充分攪拌后，將步驟 c中的混合反應液投入容器中進行抽濾析出白色沉淀。 e. 將步驟d中白色沉淀采用水洗直至為中性，然后進行烘干后得到 Ν，Ν' -2 (4-溴-1，2苯基）雙乙酰胺。 f. 將上述制的N，N' -2(4-溴_1，2苯基）雙乙酰胺選取5.5-6.0g并加入氫氧化鈉 15-25mL進行混合回流2h。 g. 將上述步驟f中回流后的溶液中加入25-35mL的80°C的水再次回流25-35min。 h. 將上述反應后的溶液冷卻至0°C，然后進行抽濾得到棕色結晶水洗至中性，然后烘 干得到4-溴水-2-氨基乙酰苯胺。 i. 將上述得到的4-溴水-2-氨基乙酰苯胺采用氯仿進行萃取，萃取后的有幾層再次采 用水洗一次得到的產物即為4-鄰溴苯二胺成品包裝入庫。
【文檔編號】C07C209/62GK104058975SQ201410244613
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權日:2014年6月4日
【發(fā)明者】徐德平 申請人:蚌埠團結日用化學有限公司