3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過(guò)合成2-溴間二甲氧基苯制備2,6-二甲氧基苯甲酸，然后再有2,6-二甲氧基苯甲酸作為原材料制備得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝。 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝

【背景技術(shù)】
[0002] 3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸為白色或淺粉紅色結(jié)晶。熔點(diǎn)254. 5°C，相對(duì)密度 1. 894 (20/4°C )。溶于醇和醚，微溶于水，用于香料制備香料及制藥工業(yè)，也用作防腐劑防腐 齊U、醫(yī)藥及香料的原料，國(guó)內(nèi)很多有機(jī)合成中得到廣泛應(yīng)用，目前工業(yè)生產(chǎn)3-溴_2,6二甲 氧基苯甲酸中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人 類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的對(duì)溴甲苯合成 的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0005] 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] (一）2_溴間二甲氧基苯合成
[0007] a.選取一反應(yīng)瓶并在其內(nèi)部加入180-190g2_溴間苯二酚，甲醇190_210ml，硫酸 二甲酯125-130g進(jìn)行攪拌溶解。
[0008] b.在步驟a中的反應(yīng)瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為_5°C，立刻加入140_160g氫氧 化鉀和340-360g的水溶液，繼續(xù)攪拌5min。
[0009] c.待步驟b中反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并 油層與有機(jī)層，然后水洗，在采用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，然后進(jìn)行過(guò)濾，減壓蒸餾得到2-溴 間二甲氧基苯合成溶液備用。
[0010](二）2, 6-二甲氧基苯甲酸合成
[0011] a.選取一干燥的反應(yīng)瓶，在反應(yīng)瓶中加入2.5-3. 0g的鎂粉，無(wú)水乙醚45-55ml，碘 0. 5-1. 5g并進(jìn)行攪拌。
[0012] 13.將步驟（一）中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21.5-22.(^與25-351111的無(wú)水乙 醚配置成溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。
[0013] c.采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2. Oh。
[0014] d.向步驟c中的混合物中加入冰水90-110g，然后進(jìn)行分出有機(jī)層，水層用乙醚提 取后合并有機(jī)層。
[0015] e.將步驟d中合并的有機(jī)層采用10%氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采 用鹽酸將PH調(diào)至1-2,再用乙醚提取3次，合并有機(jī)層，采用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，析出晶 體得到2, 6-二甲氧基苯甲酸備用。
[0016] (三）3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸
[0017] a.選取反應(yīng)瓶，在反應(yīng)瓶中加入72. 5-73. 0g步驟（二）制得的2,6_二甲氧基苯 甲酸、550-650ml的二氧六環(huán)。
[0018] b.不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15-25ml的溴素與 90-110ml的三氯甲烷配制的溶液繼續(xù)攪拌2. Oh。
[0019] C.反應(yīng)后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸。
[0020] d.將步驟c中的粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重結(jié)晶后干燥得到 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸成品，即可包裝入庫(kù)。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0025] (一）2-溴間二甲氧基苯合成
[0026] a.選取一反應(yīng)瓶并在其內(nèi)部加入180g2_溴間苯二酚，甲醇190ml，硫酸二甲酯 125g進(jìn)行攪拌溶解。
[0027] b.在步驟a中的反應(yīng)瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為_5°C，立刻加入140g氫氧化鉀 和340-360g的水溶液，繼續(xù)攪拌5min。
[0028] c.待步驟b中反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并 油層與有機(jī)層，然后水洗，在采用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，然后進(jìn)行過(guò)濾，減壓蒸餾得到2-溴 間二甲氧基苯合成溶液備用。
[0029] (二）2, 6-二甲氧基苯甲酸合成
[0030] a.選取一干燥的反應(yīng)瓶，在反應(yīng)瓶中加入2. 5g的鎂粉，無(wú)水乙醚45ml，碘0. 5g并 進(jìn)行攪拌。
[0031] b.將步驟（一）中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21. 5g與25ml的無(wú)水乙醚配置成 溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。
[0032] c.采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2. Oh。
[0033] d.向步驟c中的混合物中加入冰水90g，然后進(jìn)行分出有機(jī)層，水層用乙醚提取后 合并有機(jī)層。
[0034] e.將步驟d中合并的有機(jī)層采用10%氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采 用鹽酸將PH調(diào)至1，再用乙醚提取3次，合并有機(jī)層，采用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，析出晶體 得到2, 6-二甲氧基苯甲酸備用。
[0035] (三）3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸
[0036] a.選取反應(yīng)瓶，在反應(yīng)瓶中加入72. 5g步驟（二）制得的2,6_二甲氧基苯甲酸、 550ml的二氧六環(huán)。
[0037] b.不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15ml的溴素與90ml 的三氯甲烷配制的溶液繼續(xù)攪拌2. Oh。
[0038] c.反應(yīng)后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸。
【權(quán)利要求】
1. 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 2_溴間二甲氧基苯合成 a. 選取一反應(yīng)瓶并在其內(nèi)部加入180-190g2-溴間苯二酚，甲醇190-210ml，硫酸二甲 酯125-130g進(jìn)行攪拌溶解。 b. 在步驟a中的反應(yīng)瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為-5°C，立刻加入140-160g氫氧化鉀 和340-360g的水溶液，繼續(xù)攪拌5min。 c. 待步驟b中反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并油層 與有機(jī)層，然后水洗，在采用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，然后進(jìn)行過(guò)濾，減壓蒸餾得到2-溴間二 甲氧基苯合成溶液備用。 (二） 2, 6-二甲氧基苯甲酸合成 a. 選取一干燥的反應(yīng)瓶，在反應(yīng)瓶中加入2. 5-3. Og的鎂粉，無(wú)水乙醚45-55ml，碘 0. 5-1. 5g并進(jìn)行攪拌。 b. 將步驟（一）中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21. 5-22. Og與25-35ml的無(wú)水乙醚配 置成溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。 c. 采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2. Oh。 d. 向步驟c中的混合物中加入冰水90-110g，然后進(jìn)行分出有機(jī)層，水層用乙醚提取后 合并有機(jī)層。 e. 將步驟d中合并的有機(jī)層采用10%氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采用鹽 酸將PH調(diào)至1-2,再用乙醚提取3次，合并有機(jī)層，采用無(wú)水氯化鈣干燥，過(guò)濾，析出晶體得 到2, 6-二甲氧基苯甲酸備用。 (三） 3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸 a. 選取反應(yīng)瓶，在反應(yīng)瓶中加入72. 5-73. Og步驟（二）制得的2, 6-二甲氧基苯甲酸、 550-650ml的二氧六環(huán)。 b. 不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15-25ml的溴素與 90-110ml的三氯甲烷配制的溶液繼續(xù)攪拌2. Oh。 c. 反應(yīng)后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。 d. 將步驟c中的粗3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重結(jié)晶后干燥得到3-溴-2,6 二甲氧基苯甲酸成品，即可包裝入庫(kù)。
【文檔編號(hào)】C07C51/363GK104058956SQ201410244907
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】徐德平 申請(qǐng)人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司