一步法清潔工藝生產(chǎn)n-氰乙基苯胺和n.n-雙氰乙基苯胺的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域，特別是指一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，包括如下步驟：反應(yīng)釜中依次加入苯胺、醋酸、氯化鋅、丙烯腈、水及少量對苯二酚；緩慢升溫，同時開回餾冷凝器，當(dāng)回餾溫度達(dá)到要求后，保持回餾10小時；保溫靜止1-2小時，將最下層水相裝桶分析計量，上面有機相打入中間槽參加下次反應(yīng)；中間槽保持≥60℃，用連續(xù)精餾塔精餾產(chǎn)品，第一出口為輕組分，全部返回反應(yīng)體系中，主要為HAC、H2O、丙烯腈、苯胺，第二出口為N-氰乙基苯胺，第三出口為N.N-雙氰乙基苯胺；精餾殘渣焚燒后為氯化鋅粉末，做催化劑繼續(xù)使用。新工藝控制簡單，清潔環(huán)保，低耗安全。
【專利說明】一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工領(lǐng)域，特別是指一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)在這兩個產(chǎn)品都是單一法生產(chǎn)，生產(chǎn)N-氰乙基苯胺時很難避免N.N-雙氰乙基苯胺的生成，少量的N.N-雙氰乙基苯胺難以分離，同時苯胺的轉(zhuǎn)化率又很低，結(jié)晶時產(chǎn)生大量COD含酸和含苯胺的廢水。
[0003]反應(yīng)方程式:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，化學(xué)反應(yīng)式如下:
2.一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，其特征在于:包括如下步驟: (1)反應(yīng)釜中依次加入苯胺、醋酸、氯化鋅、丙烯腈、水及少量對苯二酚； (2)緩慢升溫，同時開回餾冷凝器，當(dāng)回餾溫度達(dá)到90-100°C，保持回餾10-13小時，中控苯胺0.1 ± 0.02 %，N.N-雙氰乙基苯胺10 ± 2 %，N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺加和大于98% ； (3)保溫靜止1-2小時，將最下層水相裝桶分析計量，上面有機相打入中間槽參加下次反應(yīng); (4)中間槽保持60-100°C，用連續(xù)精餾塔精餾產(chǎn)品，第一出口為輕組分，全部返回反應(yīng)體系中，主要為HAC、H20、丙烯腈、苯胺，第二出口為N-氰乙基苯胺，第三出口為N.N-雙氰乙基苯胺； (5)精餾殘渣焚燒后為氯化鋅粉末，做催化劑繼續(xù)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，其特征在于:步驟⑴中苯胺、醋酸、氯化鋅、丙烯腈摩爾比為1:0.10-0.15:0.02-0.03:1.15-1.25，水和對苯二酚和苯胺重量比 100:8-10:0.2-0.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，其特征在于:步驟⑵中反應(yīng)回餾溫度90-100°C，回餾時間10-13小時，升溫時間2-3小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，其特征在于:步驟(3)中水相控制在10-15%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步法清潔工藝生產(chǎn)N-氰乙基苯胺和N.N-雙氰乙基苯胺，其特征在于:步驟(4)中采用真空連續(xù)精餾塔，塔釜溫度100-180°C，真空度80-100pa。
【文檔編號】C07C253/30GK104003905SQ201410245940
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】段玉輝, 沈林峰 申請人:浙江洪翔化學(xué)工業(yè)有限公司