從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-n,n-二丙烯基苯胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化工領域，特別是指從2,4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N,N-二丙烯基苯胺的方法。本發(fā)明總體講，步驟簡化，中間過程不需要進行任何分離和提純，可以使用一鍋煮法生產(chǎn)，最終將產(chǎn)品分離。三廢零排放，各步轉化率高，過量的氯丙烯和溶劑一起回收利用。第一步加氫后沉降或旋板過濾掉催化劑，直接進行定位酰化，轉化率＞99％，HPLC主峰含量＞99％；第二步定位酰化催化技術，單酰化控制可達97％，完全達到現(xiàn)有技術市售品的純度；第三部DMF中丙烯基化平穩(wěn)，產(chǎn)率高，不需再加入縛酸劑、相轉移催化劑。反應結束，刮板蒸發(fā)回收DMF和剩余氯丙烯、水。氯丙烯、水在第三步中套用，DMF回到第一步中用于加氫。刮板蒸發(fā)器中排出料自然冷卻，粉碎，包裝即為成品，沒有任何三廢排放。
【專利說明】從2, 4- 二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N, N- 二丙烯基苯胺的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種化工領域，特別是指從2，4- 二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰
氨基_N, N- 二丙烯基苯胺的方法。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)在反應式:
[0003]
【權利要求】
1.從2，4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N- 二丙烯基苯胺的方法，反應路線按反應式(1)-(3)依次進行:

2.從2，4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N- 二丙烯基苯胺的方法，其特征在于:包括如下反應步驟: 1)在配制釜中加入二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，加入2.4-二硝基苯甲醚，升溫確認溶解完全，密閉配制釜，氮氣置換空氣待用； 2)加氫釜中加入二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，Pd/C/Ni催化劑，氮氣、氫氣置換加氫釜及所有進出管道；攪拌下保持氫壓和溫度，用高壓隔膜泵將配制釜中2.4-二硝基苯甲醚溶液定量定時輸送加入加氫釜中，加完后，繼續(xù)保持溫度和氫壓1-2小時，確認反應終點到； 3)將加氫液在氮氣保護下通過過濾器過濾掉催化劑，直接打入?；校尤霃秃隙ㄎ淮呋瘎?，從醋酐計量槽滴加醋酐，終點到后轉移到丙烯基化反應器中； 4)丙烯基化釜中，真空吸入氯丙烯，密閉反應釜，緩慢將體系升溫，保持回餾狀態(tài)2-3小時升溫到80°C，保持80±5°C回餾反應7-9小時，終點控制單取代含量< 2 %，主含量≥ 96%。 5)終點到，將回餾改為回收，100°C內(nèi)餾分回收套用，100°C保持1-2小時，而后將物料壓入刮板蒸發(fā)器中，真空回收DMF到120°C /lOOpa，塔釜中物料刮出自然風冷，粉碎，包裝即為成品。
3.根據(jù)權利要求2所述的從2，4-二硝基苯甲醚合成鄰甲氧基-間乙酰氨基-N，N- 二丙烯基苯胺的方法，其特征在于:步驟3)中的溶劑可以是二甲基甲酰胺或乙酰胺，氯丙烯的用量按2，4- 二硝基苯甲醚計摩爾比為1.9-1.96:1，反應的溫度60-90°C，反應時間6_10小時，產(chǎn)品 和溶劑分離，殘余原料的回收使用刮板蒸發(fā)器。
【文檔編號】C07C233/43GK104003898SQ201410246470
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月5日 優(yōu)先權日:2014年6月5日
【發(fā)明者】段玉輝, 沈林峰 申請人:浙江洪翔化學工業(yè)有限公司