一種瑪咖多糖和芥子油苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種瑪咖多糖和芥子油苷的制備方法，包括以下步驟：瑪咖原料粉碎，用乙醇潤(rùn)濕后，經(jīng)微波醇提取，冷凍結(jié)晶過(guò)濾得瑪咖多糖，濾液經(jīng)濃縮酸化處理過(guò)濾得瑪咖芥子油苷。本發(fā)明安全簡(jiǎn)便、瑪咖多糖和芥子油苷產(chǎn)率及純度高，且工藝簡(jiǎn)單、操作方便，易于連續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種瑪咖多糖和芥子油苷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微波提取瑪咖多糖和芥子油苷的工藝，具體來(lái)說(shuō)是首先將粉碎后的瑪咖粉用乙醇潤(rùn)濕，然后經(jīng)微波醇提取，冷凍結(jié)晶沉降得瑪咖多糖，脫糖醇溶液濃縮后，經(jīng)酸化處理得到瑪咖粗芥子油苷。本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]瑪咖(Maca)，原產(chǎn)于秘魯，2003年在云南引種成功，其中以麗江玉龍雪山的品質(zhì)最為優(yōu)秀。新鮮瑪咖中含有豐富的活性物質(zhì)，其中含碳水化合物40%以上，芥子油苷5%~10%。
[0003]瑪咖碳水化合物以多糖含量居多。國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)各種植物、動(dòng)物、微生物多糖進(jìn)行研究，證明多糖具有抗腫瘤、抗氧化、調(diào)節(jié)免疫力、降血脂、降血糖、抗菌等活性，有研究表明，瑪咖多糖具有很強(qiáng)的抗氧化活性。
[0004]芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸芐酯被認(rèn)為是瑪咖的有效成分之一，它能作為睪丸酮增強(qiáng)劑，并能改善學(xué)習(xí)記憶和男性的性能力；另有研究表明芥子油苷及異硫氰酸酯類物質(zhì)具有抗多種癌癥的功效，芐基芥子油苷和間甲氧基芐基芥子油苷對(duì)很多腫瘤尤其是胃腸系統(tǒng)的腫瘤具有良好的預(yù)防作用，烯丙基異硫氰酸酯和苯基異硫氰酸酯對(duì)肺部腫瘤轉(zhuǎn)移具有抑止作用。
[0005]目前對(duì)多糖的 提取一般采用水提、醇沉法，此方法水提后溶液極難過(guò)濾，濃縮不僅能耗高，而且容易起泡，濃縮效率極低；同時(shí)需要梯度醇沉，不僅工藝繁瑣，而且消耗大量的乙醇溶液。目前的芥子油苷的報(bào)道多為其生理活性研究，鮮有的幾篇提取報(bào)道均為芥子油苷的粗提物，采用有毒溶劑提取，產(chǎn)品純度低和附加值低，極大限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種適合綠色連續(xù)生產(chǎn)高品質(zhì)瑪咖多糖和芥子油苷的方法。
[0007]本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0008]一種瑪咖多糖和芥子油苷的制備方法，包括如下步驟:
[0009]步驟一:原料粉碎、潤(rùn)濕
[0010](I)將粉碎為丁或粉的瑪咖用乙醇均勻潤(rùn)濕。
[0011](2)所述(I)瑪咖粉碎粒度為0.5mm~30mm，所用乙醇濃度為90.0%~95.0%，乙醇用量為瑪咖重量的0.5~2.0倍。
[0012]步驟二:微波醇提取
[0013](I)上述潤(rùn)濕后的瑪咖，采用微波高濃度乙醇提取，提取完畢后過(guò)濾得到瑪咖多糖和芥子油苷提取液。
[0014](2)所述(I)提取所用乙醇濃度為90.0%~95.0%，乙醇用量為瑪咖重量的2~6倍，提取溫度為60~85°C，提取時(shí)間為30min~120min，提取次數(shù)為I~4次。[0015](3)所述⑴微波頻率為2450MHz。
[0016]步驟三:冷凍結(jié)晶分離瑪咖多糖
[0017](I)上述濾液進(jìn)行攪拌冷凍結(jié)晶沉降，過(guò)濾得到濾渣和濾液，濾渣干燥后得到瑪咖多糖。
[0018](2)所述⑴冷凍結(jié)晶溫度為O~25°C，冷凍結(jié)晶時(shí)間為2h~48h，濾渣干燥溫度為 20 ~60°C。
[0019]步驟四:酸化處理分離瑪咖芥子油苷
[0020](I)上述濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇味后，加酸進(jìn)行酸化處理，靜置10~60min后過(guò)濾得到酸水不溶物，不溶物經(jīng)洗滌干燥得到瑪咖芥子油苷提取物。
[0021](2)所述(I)酸化處理所用酸為的鹽酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、檸檬酸、酒石酸或枸杞酸等，酸濃度為0.5%~10%，酸用量為濃縮液重量的2~10倍，洗滌次數(shù)為I~5次，洗滌水用量為不溶物重量的2~10倍，干燥方式為冷凍干燥、真空干燥或熱泵干燥，干燥溫度為-10°C~50°C。
[0022](3)所述(I)減壓濃縮溫度為40~65°C，真空度為-0.080~-0.095MPa。
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0024]1、本發(fā)明采用微波提取，不僅提取時(shí)間較傳統(tǒng)方法可以縮短一半以上，而且可降低20%以上能耗。
[0025]2、本發(fā)明中僅使用乙醇作為溶劑，因而安全、無(wú)毒、無(wú)污染。
[0026]3、本發(fā)明采用乙醇作溶劑，微波提取，可同時(shí)起到殺菌、滅酶，防芥子油苷降解的作用。
[0027]4、采用高濃度乙醇提取可以防止淀粉、蛋白及親水性強(qiáng)物質(zhì)溶解，因此提取液雜質(zhì)少,過(guò)濾、濃縮回收溶劑等后處理簡(jiǎn)便。
[0028]5、本發(fā)明可同時(shí)得到瑪咖多糖和瑪咖芥子油苷，過(guò)程簡(jiǎn)單，瑪咖多糖和芥子油苷產(chǎn)率及純度高，能耗及物料損失低，操作方便，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]通過(guò)如下實(shí)施例及其附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此，對(duì)于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0031]實(shí)施例1
[0032]一種微波提取瑪咖多糖和芥子油苷方法，步驟及其條件如下:[0033]步驟一:原料粉碎、潤(rùn)濕
[0034]將10.0Okg瑪咖(含瑪咖多糖5.26%，芥子油苷4.05% )粉碎成粉(粒度為
1.0mm,)然后用5.0Okg乙醇(濃度為90.0% )均勻潤(rùn)濕。
[0035]步驟二:微波高醇提取
[0036]上述潤(rùn)濕后的瑪咖粉，采用微波高濃度乙醇提取，所用乙醇濃度為90.0%，乙醇用量30.0Okg,提取溫度為85.(TC，提取時(shí)間為50min，提取次數(shù)為4次。微波頻率為2450MHz。[0037]提取完畢后過(guò)濾得到含有瑪咖多糖和芥子油苷的醇提取液。
[0038]步驟三:冷凍結(jié)晶分離瑪咖多糖
[0039]上述醇提取液經(jīng)攪拌冷凍結(jié)晶沉降，過(guò)濾得到濾渣和濾液，濾渣經(jīng)50.(TC真空干燥(真空度_0.099MPa)得到501.2g白色瑪咖多糖(多糖含量92.82 %，萃取率為88.44% )，其中冷凍溫度為0.(TC，冷凍時(shí)間為6.0h。
[0040]步驟四:酸化處理分離瑪咖芥子油苷
[0041]上述濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇味(溶液重量為2.65kg)后，加酸進(jìn)行酸化處理，靜置20min后抽濾，得到酸水不溶物。酸化處理所用酸為0.5%的鹽酸，酸用量為20.0Okgo減壓濃縮溫度為65°C，真空度為-0.080MPa。所得不溶物用2.50kg蒸餾水洗滌2次，25.(TC熱泵干燥得到502.3g芥子油苷(芥子油苷含量74.31%，萃取率為92.15% )0
[0042]所述多糖含量檢測(cè)見(jiàn)NYT1676-2008:食用菌中粗多糖含量的測(cè)定，芥子油苷含量檢測(cè)NY/T1103.3—2006:硫代葡萄糖苷的測(cè)定。
[0043]實(shí)施例2
[0044]本實(shí)施例一種微波提取瑪咖多糖和芥子油苷方法，除以下不同外，其他步驟及其工藝條件同實(shí)施例1:
[0045](I)原料為瑪咖丁，粒度為30mm。
[0046](2)潤(rùn)濕所用乙醇重量為10.0Okg,乙醇濃度為92.0%。
[0047](3)微波提取所用乙醇重量為40.0Okg,乙醇濃度為92.0%，提取溫度為75.(TC，提取時(shí)間為80min，提取次數(shù)3次。
[0048](4)冷凍結(jié)晶溫度為10.(TC，冷凍結(jié)晶時(shí)間為24.0h。
[0049](5)多糖結(jié)晶沉降物干燥方式為熱泵干燥，干燥溫度為35.(TC。
[0050](6)濾液濃縮至2.73kg，減壓濃縮溫度為55°C，真空度為-0.090MPa。
[0051](7)酸化所用酸為5.0%的檸檬酸，酸用量為15.001^，靜置401^11。
[0052](8)水洗滌用量為3.50kg,洗滌次數(shù)為3次。
[0053](9)酸不溶物干燥方式為真空干燥，干燥溫度為40.(TC。
[0054](10)所得瑪咖多糖489.4g(多糖含量93.43%，萃取率為86.95% )，瑪咖芥子油苷520.1g(芥子油苷含量為73.47%，萃取率為94.35% )。
[0055]實(shí)施例3
[0056]本實(shí)施例一種微波提取瑪咖多糖和芥子油苷方法，除以下不同外，其他步驟及其工藝條件同實(shí)施例1:
[0057](I)原料為瑪咖粉，粒度為5.0mm。
[0058](2)潤(rùn)濕所用乙醇重量為15.0Okg,乙醇濃度為95.0%。
[0059](3)微波提取所用乙醇重量50.0Okg為濃度，乙醇為95.0%，提取溫度65.(TC，提取時(shí)間為120min，提取次數(shù)2次。
[0060](4)冷凍結(jié)晶溫度為20.0 V，冷凍結(jié)晶時(shí)間為48.0h。
[0061](5)多糖結(jié)晶沉降物干燥方式為真空干燥，干燥溫度為50.(TC。
[0062](6)濾液濃縮至2.64kg，減壓濃縮溫度為45°C，真空度為_(kāi)0.095MPa。
[0063](7)酸化所用酸為8.0%的枸杞酸，酸用量為10.00kg，靜置60min。
[0064] (8)水洗滌用量為5.0Okg,洗滌次數(shù)為4次。[0065](9)酸不溶物干燥方式為冷凍干燥，干燥溫度為10°C。
[0066](10)所得瑪咖多糖463.7g(多糖含量94.43%，萃取率為83.25% )，瑪咖芥子油苷511.7g(芥子油苷 含量為75.47%，萃取率為95.35% )。
【權(quán)利要求】
1.一種瑪咖多糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:原料粉碎、潤(rùn)濕 將粉碎后的瑪咖丁或瑪咖粉用高濃度乙醇均勻潤(rùn)濕； 步驟二:微波醇提取 上述潤(rùn)濕后的瑪咖，采用微波高濃度乙醇提取，提取完畢后過(guò)濾得到含瑪咖多糖和芥子油苷的提取液，所述提取溫度為60~85°C，提取時(shí)間為30min~120min，提取次數(shù)為I~4次； 步驟三:冷凍結(jié)晶分離瑪咖多糖 上述提取液進(jìn)行攪拌冷凍結(jié)晶沉降，過(guò)濾得濾渣和濾液，濾渣干燥后得到瑪咖多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一、二所用乙醇濃度為體積分?jǐn)?shù)90.0 %~95.0 %,所述粉碎粒度為0.5mm~30mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟一中乙醇用量為瑪咖重量的0.5~2.0倍；步驟二中乙醇用量為瑪咖重量的2~6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述冷凍結(jié)晶溫度為O~25°C，冷凍結(jié)晶時(shí)間為2h~48h，濾渣干燥溫度為20~60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟二微波頻率為2450MHz。
6.一種芥子油苷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將權(quán)利要求1~5任意一項(xiàng)所述方法制得的濾液經(jīng)減壓濃縮至無(wú)醇味后，加酸進(jìn)行酸化處理，靜置10~60min后過(guò)濾得到酸水不溶物，不溶物經(jīng)洗滌干燥得到芥子油苷。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述酸化處理所用酸為鹽酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、檸檬酸、酒石酸或枸杞酸，所述酸的濃度為0.5%~10%，酸用量為濃縮液重量的2~10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述減壓濃縮溫度為40~65°C，真空度為-0.08 ~-0.095MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述洗滌次數(shù)為I~5次，洗滌水用量為不溶物重量 的2~10倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述干燥的方式為冷凍干燥、真空干燥或熱泵干燥，干燥溫度為-10°c~50°C。
【文檔編號(hào)】C07H15/14GK103980383SQ201410246829
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】木立忠, 鄭武, 張之會(huì) 申請(qǐng)人:麗江百歲坊生物科技開(kāi)發(fā)有限公司