一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過(guò)重氮化反應(yīng)得到重氮鹽然后作為原料通過(guò)溴化反應(yīng)得到對(duì)硝基溴苯粗品然后再次作為原料通過(guò)還原反應(yīng)得到對(duì)溴苯胺。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的對(duì)溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)溴苯胺為性狀灰-褐色粉末狀晶體，有特殊氣味，對(duì)溴苯胺為一種用途非常廣 泛的化工中間體，廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、染料以及其他精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，在醫(yī)藥方面對(duì) 溴苯胺可以制備胺苯磷酸類(lèi)藥物，用于抑制血栓的形成和制備氯喹啉噻唑二酮作為抗生素 等，在染料方便，用來(lái)制作多種偶氮染料以及多環(huán)大分子染料，此外，還用于制備阻聚劑、各 種感光材料，離子交換樹(shù)脂。目前工業(yè)生產(chǎn)對(duì)溴苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng) 的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人 類(lèi)的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的對(duì)溴苯胺合成 的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] (一）重氮化
[0007] a.選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5-10kg的對(duì)硝基苯胺和30-40L的水，開(kāi)啟 攪拌器，在攪拌的情況下和11-12L的濃鹽酸進(jìn)行反應(yīng)。
[0008] b.將步驟a中的溶液通入水蒸氣繼續(xù)攪拌直至完全溶解，然后自然冷卻。
[0009] c.當(dāng)步驟b中的反應(yīng)液冷卻至< 5°C時(shí)，不斷的攪拌且加入亞硝酸鈉飽和水溶液 進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在< l〇°C，得到重氮鹽。
[0010] (二）溴化
[0011] a.選取一溴化反應(yīng)荃，然后向內(nèi)加入ll-12kg的硫酸銅與8-9L水。
[0012] b.當(dāng)步驟a中反應(yīng)物完全溶解后，加入8_9kg的溴化鉀，開(kāi)啟攪拌并加入 1. 0-1. 5kg無(wú)水亞硫酸鈉。
[0013] c.當(dāng)步驟b藍(lán)色溶液完全消失后，進(jìn)行過(guò)濾，濾除的產(chǎn)物即為溴化亞銅濕品備用。
[0014] d.將步驟c中所制得的溴化亞銅全部投入另一反應(yīng)釜中，加入氫溴酸5. 5-6. 0kg， 然后將步驟（一）制得的重氮鹽溶液加入釜中，常溫?cái)嚢?. Oh。
[0015] e.將步驟d中的反應(yīng)釜中通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，將蒸餾后的餾出液采用50L乙醇 進(jìn)行結(jié)晶，烘干后得到對(duì)硝基溴苯。
[0016] (三）還原
[0017] a.將步驟（二）制得的對(duì)硝基溴苯加入還原釜中，再加入3_5kg的水、鐵粉3_4kg， 攪拌加熱直至料液沸騰，再加入5-10kg的氫溴酸，攪拌回流6. 0-8. Oh。
[0018] b.當(dāng)步驟a中的反應(yīng)液冷卻后，加入固體氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)直至pH為7-8。
[0019] c.對(duì)步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗對(duì)硝 苯胺，然后通過(guò)精餾塔減蒸餾后即得到對(duì)硝苯胺成品，包裝入庫(kù)。
[0020] 所述的步驟（一）C中的亞硝酸鈉飽和水溶液為2, 17kg亞硝酸鈉與7. 0L水的混 合物。
[0021] 所述的步驟（三）a中加入的鐵粉采用10. 0%的氫溴酸進(jìn)行預(yù)處理。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的對(duì)溴苯胺使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0026] (一）重氮化
[0027] a.選取一重氮化反應(yīng)荃，然后向內(nèi)加入5-10kg的對(duì)硝基苯胺和30-40L的水，開(kāi) 啟攪拌器，在攪拌的情況下和11-12L的濃鹽酸進(jìn)行反應(yīng)。
[0028] b.將步驟a中的溶液通入水蒸氣繼續(xù)攪拌直至完全溶解，然后自然冷卻。
[0029] c.當(dāng)步驟b中的反應(yīng)液冷卻至< 5°C時(shí)，不斷的攪拌且加入亞硝酸鈉飽和水溶液 進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在< l〇°C，得到重氮鹽，亞硝酸鈉飽和水溶液為2, 17kg亞硝酸鈉 與7. 0L水的混合物。
[0030] (二）溴化
[0031] a.選取一溴化反應(yīng)荃，然后向內(nèi)加入ll_12kg的硫酸銅與8-9L水。
[0032] b.當(dāng)步驟a中反應(yīng)物完全溶解后，加入8_9kg的溴化鉀，開(kāi)啟攪拌并加入 1. 0-1. 5kg無(wú)水亞硫酸鈉。
[0033] c.當(dāng)步驟b藍(lán)色溶液完全消失后，進(jìn)行過(guò)濾，濾除的產(chǎn)物即為溴化亞銅濕品備用。
[0034] d.將步驟c中所制得的溴化亞銅全部投入另一反應(yīng)釜中，加入氫溴酸5. 5-6. 0kg， 然后將步驟（一）制得的重氮鹽溶液加入釜中，常溫?cái)嚢?. Oh。
[0035] e.將步驟d中的反應(yīng)釜中通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，將蒸餾后的餾出液采用50L乙醇 進(jìn)行結(jié)晶，烘干后得到對(duì)硝基溴苯。
[0036] (三）還原
[0037] a.將步驟（二）制得的對(duì)硝基溴苯加入還原釜中，再加入3_5kg的水、鐵粉3_4kg， 攪拌加熱直至料液沸騰，再加入5-10kg的氫溴酸，攪拌回流6. 0-8. 0h，鐵粉采用10. 0%的 氫溴酸進(jìn)行預(yù)處理。
[0038] b.當(dāng)步驟a中的反應(yīng)液冷卻后，加入固體氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)直至pH為7-8。
[0039] c.對(duì)步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗對(duì)硝 苯胺，然后通過(guò)精餾塔減蒸餾后即得到對(duì)硝苯胺成品，包裝入庫(kù)。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0042] (一）重氮化
【權(quán)利要求】
1. 一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 重氮化 a. 選取一重氮化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入5-10kg的對(duì)硝基苯胺和30-40L的水，開(kāi)啟攪拌 器，在攪拌的情況下和11-12L的濃鹽酸進(jìn)行反應(yīng)。 b. 將步驟a中的溶液通入水蒸氣繼續(xù)攪拌直至完全溶解，然后自然冷卻。 c. 當(dāng)步驟b中的反應(yīng)液冷卻至< 5°C時(shí)，不斷的攪拌且加入亞硝酸鈉飽和水溶液進(jìn)行 反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在< l〇°C，得到重氮鹽。 (二） 溴化 a. 選取一溴化反應(yīng)釜，然后向內(nèi)加入ll_12kg的硫酸銅與8-9L水。 b. 當(dāng)步驟a中反應(yīng)物完全溶解后，加入8-9kg的溴化鉀，開(kāi)啟攪拌并加入1. 0-1. 5kg無(wú) 水亞硫酸鈉。 c. 當(dāng)步驟b藍(lán)色溶液完全消失后，進(jìn)行過(guò)濾，濾除的產(chǎn)物即為溴化亞銅濕品備用。 d. 將步驟c中所制得的溴化亞銅全部投入另一反應(yīng)釜中，加入氫溴酸5. 5-6. 0kg，然后 將步驟（一）制得的重氮鹽溶液加入釜中，常溫?cái)嚢?. Oh。 e. 將步驟d中的反應(yīng)釜中通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，將蒸餾后的餾出液采用50L乙醇進(jìn)行 結(jié)晶，烘干后得到對(duì)硝基溴苯。 (三） 還原 a. 將步驟（二）制得的對(duì)硝基溴苯加入還原釜中，再加入3-5kg的水、鐵粉3-4kg，攪 拌加熱直至料液沸騰，再加入5-10kg的氫溴酸，攪拌回流6. 0-8. Oh。 b. 當(dāng)步驟a中的反應(yīng)液冷卻后，加入固體氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)直至pH為7-8。 c. 對(duì)步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗對(duì)硝苯胺， 然后通過(guò)精餾塔減蒸餾后即得到對(duì)硝苯胺成品，包裝入庫(kù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟 (一）c中的亞硝酸鈉飽和水溶液為2, 17kg亞硝酸鈉與7. 0L水的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)溴苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟 (三）a中加入的鐵粉采用10. 0%的氫溴酸進(jìn)行預(yù)處理。
【文檔編號(hào)】C07C211/52GK104086444SQ201410256781
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】徐德平 申請(qǐng)人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司