從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法
【專(zhuān)利摘要】從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，由沉淀結(jié)晶槽（A）、壓濾機(jī)（B）、酯分解槽（C）、高壓泵（D）、蒸餾塔（E）、脫色吸雜釜（F）、過(guò)濾器（G）、濃縮結(jié)晶釜（H）、離心脫水機(jī)（I）、熱溶釜（J）、精濾器（K）、二次濃縮結(jié)晶釜（L）、襯膠脫水機(jī)（M）、干燥機(jī)（N）連接組成生產(chǎn)線(xiàn)，以三單體生產(chǎn)廢水（I）為主要原料，經(jīng)過(guò)各個(gè)工序的工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入有機(jī)沉淀劑（2）、氫氧化鈉（6）,活性炭（9）、去離子水（16）、硫酸（17）及活性炭（9），在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品（24）。本發(fā)明還能夠?qū)U水中的硫酸鈉晶體（4）提取出來(lái)。減少污染，保護(hù)環(huán)境，變廢為寶，一舉兩得。
【專(zhuān)利說(shuō)明】從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝，尤其涉及利用化工產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的廢液提取相應(yīng)有用物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三單體是間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的通俗稱(chēng)呼，可用作聚酯切片的添加劑。由于生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水會(huì)對(duì)土壤和環(huán)境造成污染，因此必須進(jìn)行治理。同時(shí)廢水中含有3~5%的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉及間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的二鈉鹽和三鈉鹽，還含有5~7%的硫酸鈉等有用化學(xué)成分，若能提取出來(lái)就會(huì)一舉兩得，既能創(chuàng)造有用的價(jià)值，又能治理廢水污染。目前主要是采用樹(shù)脂吸附法進(jìn)行提取間苯二甲酯-5-磺酸鈉，設(shè)備投資大，成本高，難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。由于徹底回收有機(jī)成分和無(wú)機(jī)鹽代價(jià)較高，一般企業(yè)在通過(guò)蒸餾提取殘余甲醇之后，即將生產(chǎn)廢水直接排放，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。本 申請(qǐng)人:的發(fā)明專(zhuān)利“一種利用三單體的生產(chǎn)廢水進(jìn)行綜合處理的方法”(專(zhuān)利號(hào):ZL201110378414.4)采用萃取技術(shù)，處理成本較低，但是萃余水中含量5~7%的硫酸鈉尚不能有效的提取出來(lái)。國(guó)內(nèi)企業(yè)每生產(chǎn)I噸間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉，需排放4噸生產(chǎn)廢水；若年產(chǎn)3000噸產(chǎn)品即排放12000噸生產(chǎn)廢水，不但會(huì)對(duì)土地和環(huán)境造成污染，而且大量殘余的有用成分流失，造成經(jīng)濟(jì)損失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的，就是提供一種治理三單體生產(chǎn)廢水的方法，能夠有效提取廢水中的間苯二甲酸-5-磺酸鈉，并能將生產(chǎn)廢水中的硫酸鈉提取出來(lái)，充分利用生產(chǎn)廢水中的有效化學(xué)成分，凈化廢水，保護(hù)環(huán)境，減少污染，變廢為寶，提高經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
[0004] 本發(fā)明的任務(wù)是這樣完成的:設(shè)計(jì)研究一種從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，由沉淀結(jié)晶槽、壓濾機(jī)、酯分解槽、高壓泵、蒸餾塔、脫色吸雜釜、過(guò)濾器、濃縮結(jié)晶釜、離心脫水機(jī)、熱溶釜、精濾器、二次濃縮結(jié)晶釜、襯膠脫水機(jī)、干燥機(jī)通過(guò)管道連接組成生產(chǎn)線(xiàn)，以三單體生產(chǎn)廢水為主要原料，經(jīng)過(guò)沉淀結(jié)晶及壓濾工序、酯分解及蒸餾工序、脫色除雜及過(guò)濾過(guò)序、濃縮結(jié)晶及脫水工序、熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序、終端脫水及干燥工序的各個(gè)工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入有機(jī)沉淀劑、氫氧化鈉、活性炭、去離子水、硫酸及活性炭、在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品。沉淀結(jié)晶及壓濾工序的工藝過(guò)程為:向沉淀結(jié)晶槽A中加入三單體生產(chǎn)廢水和有機(jī)沉淀劑，加入量按體積比例為:三單體生產(chǎn)廢水1100份、有機(jī)沉淀劑230~100份，進(jìn)行攪拌混合，沉淀溫度25~30°C，攪拌速度30~60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間10~15分鐘，然后將沉淀結(jié)晶槽中攪拌均勻的混合液加入壓濾機(jī)中，將形成結(jié)晶體的硫酸鈉晶體分離出來(lái)向外排出，分離濾液進(jìn)入酯分解及蒸餾工序。有機(jī)沉淀劑為甲醇、乙醇、丙酮中的一種，或其中任意兩種成分的組合。酯分解及蒸餾工序的工藝過(guò)程為:將分離出硫酸鈉晶體后的分離濾液加入酯分解槽中，再加入固體氫氧化鈉，其加入量按質(zhì)量計(jì)為分離濾液的0.5~1%,進(jìn)行攪拌,混合均勻，使酯分解液的pH值達(dá)到8~10,然后通過(guò)高壓泵將酯分解液打入蒸餾塔中進(jìn)行蒸餾，設(shè)定蒸餾溫度為:塔頂氣相溫度64~70°C、塔底液相溫度85~100°C、塔頂回流溫度< 50°C;經(jīng)過(guò)蒸餾，將酯分解液中的有機(jī)沉淀劑分離出來(lái)，再輸回沉淀結(jié)晶槽中重復(fù)利用，蒸餾余液進(jìn)入脫色除雜及過(guò)濾工序。脫色除雜及過(guò)濾工序的工藝過(guò)程為:將蒸餾余液輸入脫色吸雜釜內(nèi)，同時(shí)加入活性炭，進(jìn)行脫色和吸附雜質(zhì)，然后將脫色吸雜釜中的含雜液輸入過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾分離，將過(guò)濾出的固化物排出過(guò)濾器外另行處理，除雜濾液進(jìn)入濃縮結(jié)晶及脫水工序。濃縮結(jié)晶及脫水工序的工藝過(guò)程為:先將除雜濾液加入濃縮結(jié)晶釜中進(jìn)行攪拌，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速30~50轉(zhuǎn)/分鐘，濃縮溫度< 70°C，壓力-0.06~0.08MPa,濃縮終點(diǎn)除雜濾液發(fā)白開(kāi)始結(jié)晶，結(jié)晶溫度25~30°C，結(jié)晶時(shí)間5~7個(gè)小時(shí)，然后將濃縮結(jié)晶液輸入離心脫水機(jī)中進(jìn)行脫水，將脫水晶體與有機(jī)沉淀劑分離，有機(jī)沉淀劑輸回沉淀結(jié)晶槽重復(fù)利用，脫水晶體進(jìn)入熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序。熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序的工藝過(guò)程為:先向熱溶釜中加入去離子水，再按照與去離子水質(zhì)量比1:1.2~1.5的比例加入脫水晶體進(jìn)行溶解，熱溶溫度為30~50°C，再加入硫酸和活性炭進(jìn)行攪拌，攪拌速度> 86轉(zhuǎn)/分鐘，完全溶解后形成熱溶液，加入精濾器中進(jìn)行精濾，將濾出的固體濾出物向外排出，精濾液輸入二次濃縮結(jié)晶釜中進(jìn)行濃縮結(jié)晶，釜內(nèi)工藝過(guò)程與濃縮結(jié)晶及脫水工序的濃縮結(jié)晶釜相同，形成二次濃縮結(jié)晶液，然后進(jìn)入終端脫水及干燥工序。硫酸加入量按質(zhì)量比為脫水晶體的5~10%，活性炭加入量按質(zhì)量比為脫水晶體的2~3%，脫水晶體為半成品間苯二甲酸-5-磺酸鈉三鈉鹽。終端脫水及干燥工序的工藝過(guò)程為:將二次濃縮結(jié)晶液輸入襯膠脫水機(jī)中進(jìn)行脫水，終端濾液輸回脫色吸雜釜進(jìn)行重復(fù)利用，脫水后的終端晶體輸入干燥機(jī)中進(jìn)行烘干，干燥機(jī)內(nèi)的溫度為160°C，終端晶體烘干后輸出干燥機(jī)，即 為間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品，成品為白色粉末，可用來(lái)制備適用于各種涂料的無(wú)胺的水性聚酯樹(shù)脂和水性聚氨酯，可以替代三單體，其性能優(yōu)于三單體，用途廣泛。
[0005]按照上述技術(shù)方案進(jìn)行實(shí)施、試驗(yàn)，證明本發(fā)明能夠充分治理三單體生產(chǎn)廢水，既提取出了高附加值的間苯二甲酸-5-磺酸鈉，又將殘余的硫酸鈉分離出來(lái)，不需添加硫酸進(jìn)行處理，工藝過(guò)程中所添加的有機(jī)沉淀劑可以重復(fù)利用，降低了成本，減少了污染，保護(hù)了環(huán)境，變廢為寶，一舉兩得，提高了經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益，較好地達(dá)到了預(yù)定的目的。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1所示為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0007]圖中，I—二單體生產(chǎn)廢水,2—有機(jī)沉淀劑，3—混合液,4一硫酸鈉晶體，5—分尚濾液，6—固體氫氧化鈉，7—酯分解液，8—蒸餾余液，9一活性炭，10—壓縮空氣，11 一含雜液,12—固化物，13—除雜濾液，14一濃縮結(jié)晶液，15—脫水晶體，16—去尚子水，17一硫酸，18一熱溶液，19一固體濾出物，20一精濾液,21一二次濃縮結(jié)晶液，22一終端濾液，23一終端晶體，24—間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品；A-沉淀結(jié)晶槽，B—壓濾機(jī)，C一酯分解槽，D—高壓泵，E一蒸懼塔，F(xiàn)一脫色吸雜爸，G一過(guò)濾器，H一濃縮結(jié)晶爸，I一尚心脫水機(jī)，J一熱溶爸，K一精濾器，L一二次濃縮結(jié)晶爸，M一襯膠脫水機(jī)，N一干燥機(jī)。
【具體實(shí)施方式】[0008]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】加以說(shuō)明。
[0009]參閱圖1，從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，由沉淀結(jié)晶槽A、壓濾機(jī)B、酯分解槽C、高壓泵D、蒸餾塔E、脫色吸雜釜F、過(guò)濾器G、濃縮結(jié)晶釜H、離心脫水機(jī)1、熱溶釜J、精濾器K、二次濃縮結(jié)晶釜L、襯膠脫水機(jī)M、干燥機(jī)N通過(guò)管道連接組成生產(chǎn)線(xiàn)，以三單體生產(chǎn)廢水I為主要原料，經(jīng)過(guò)沉淀結(jié)晶及壓濾工序、酯分解及蒸餾工序、脫色除雜及過(guò)濾過(guò)序、濃縮結(jié)晶及脫水工序、熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序、終端脫水及干燥工序的各個(gè)工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入有機(jī)沉淀劑2、氫氧化鈉6、活性炭9、去離子水16、硫酸17及活性炭9、在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品24。沉淀結(jié)晶及壓濾工序的工藝過(guò)程為:向沉淀結(jié)晶槽A中加入三單體生產(chǎn)廢水I和有機(jī)沉淀劑2，加入量按體積比例為:三單體生產(chǎn)廢水1100份、有機(jī)沉淀劑230~100份，進(jìn)行攪拌混合，沉淀溫度25~30°C，攪拌速度30~60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間10~15分鐘，然后將沉淀結(jié)晶槽A中攪拌均勻的混合液3加入壓濾機(jī)B中，將形成結(jié)晶體的硫酸鈉晶體4分離出來(lái)向外排出，分離濾液5進(jìn)入酯分解及蒸餾工序。有機(jī)沉淀劑2為甲醇、乙醇、丙酮中的一種，或其中任意兩種成分的組合。酯分解及蒸餾工序的工藝過(guò)程為:將分離出硫酸鈉晶體4后的分離濾液5加入酯分解槽C中，再加入固體氫氧化鈉6，其加入量按質(zhì)量計(jì)為分離濾液5的0.5~1%，進(jìn)行攪拌，混合均勻，使酯分解液7的PH值達(dá)到8~10，然后通過(guò)高壓泵D將酯分解液7打入蒸餾塔D中進(jìn)行蒸餾，設(shè)定蒸餾溫度為:塔頂氣相溫度64~70°C、塔底液相溫度85~100°C、塔頂回流溫度< 50°C;經(jīng)過(guò)蒸餾，將酯分解液7中的有機(jī)沉淀劑2分離出來(lái)，再輸回沉淀結(jié)晶槽A中重復(fù)利用，蒸餾余液8進(jìn)入脫色除雜及過(guò)濾工序。脫色除雜及過(guò)濾工序的工藝過(guò)程為:將蒸餾余液8輸入脫色吸雜釜F內(nèi)，同時(shí)加入活性炭9，進(jìn)行脫色和吸附雜質(zhì)，然后將脫色吸雜釜F中的含雜液11輸入過(guò)濾器G中進(jìn)行過(guò)濾分離，將過(guò)濾出的固化物12排出過(guò)濾器G外另行處理，除雜濾液13進(jìn)入濃縮結(jié)晶及脫水工序。濃縮結(jié)晶及脫水工序的工藝過(guò)程為:先將除雜濾液13加入濃縮結(jié)晶釜H中進(jìn)行攪拌，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速30~50轉(zhuǎn)/分鐘，濃縮溫度< 70°C，壓力-0.06~
0.08MPa，濃縮終點(diǎn)除雜濾液13發(fā)白開(kāi)始結(jié)晶，結(jié)晶溫度25~30°C，結(jié)晶時(shí)間5~7個(gè)小時(shí)，然后將濃縮結(jié)晶液14輸入離心脫水機(jī)I中進(jìn)行脫水，將脫水晶體16與有機(jī)沉淀劑2分離，有機(jī)沉淀劑2輸回沉淀結(jié)晶槽A重復(fù)利用，脫水晶體16進(jìn)入熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序。熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序的工藝過(guò)程為:先向熱溶釜J中加入去離子水17，再按照與去離子水17質(zhì)量比1:1.2~1.5的比例加入脫水晶體16進(jìn)行溶解，熱溶溫度為30~500C，再加入硫酸18和活性炭9進(jìn)行攪拌，攪拌速度> 86轉(zhuǎn)/分鐘，完全溶解后形成熱溶液19，加入精濾器K中進(jìn)行精濾，將濾出的固體濾出物20向外排出，精濾液21輸入二次濃縮結(jié)晶釜L中進(jìn)行濃 縮結(jié)晶，釜內(nèi)工藝過(guò)程與濃縮結(jié)晶及脫水工序的濃縮結(jié)晶釜G相同，形成二次濃縮結(jié)晶液22，然后進(jìn)入終端脫水及干燥工序。硫酸18加入量按質(zhì)量比為脫水晶體16的5~10%，活性炭9加入量按質(zhì)量比為脫水晶體16的2~3%，脫水晶體16為半成品間苯二甲酸-5-磺酸鈉三鈉鹽。終端脫水及干燥工序的工藝過(guò)程為:將二次濃縮結(jié)晶液22輸入襯膠脫水機(jī)M中進(jìn)行脫水，終端濾液23輸回脫色吸雜釜F進(jìn)行重復(fù)利用，脫水后的終端晶體24輸入干燥機(jī)N中進(jìn)行烘干，干燥機(jī)N內(nèi)的溫度為160°C，終端晶體24烘干后輸出干燥機(jī)N，即為間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品25，成品為白色粉末，可用來(lái)制備適用于各種涂料的無(wú)胺的水性聚酯樹(shù)脂和水性聚氨酯，可以替代三單體，其性能優(yōu)于三單體，用途廣泛。[0010]按照上述技術(shù)方案進(jìn)行實(shí)施、試驗(yàn)，證明本發(fā)明能夠充分治理三單體生產(chǎn)廢水，既提取出了高附加值的間苯二甲酸-5-磺酸鈉，又將殘余的硫酸鈉分離出來(lái)，不需添加硫酸進(jìn)行處理，工藝 過(guò)程中所添加的有機(jī)沉淀劑可以重復(fù)利用，降低了成本，減少了污染，保護(hù)了環(huán)境，變廢為寶，一舉兩得，提高了經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益。
【權(quán)利要求】
1.從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于是由沉淀結(jié)晶槽(A)、壓濾機(jī)(B)、酯分解槽(C)、高壓泵(D)、蒸餾塔(E)、脫色吸雜釜(F)、過(guò)濾器(G)、濃縮結(jié)晶釜(H)、離心脫水機(jī)(I)、熱溶釜(J)、精濾器(K)、二次濃縮結(jié)晶釜(L)、襯膠脫水機(jī)(M)、干燥機(jī)(N)通過(guò)管道連接組成生產(chǎn)線(xiàn)，以三單體生產(chǎn)廢水(I)為主要原料，經(jīng)過(guò)沉淀結(jié)晶及壓濾工序、酯分解及蒸餾工序、脫色除雜及過(guò)濾過(guò)序、濃縮結(jié)晶及脫水工序、熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序、終端脫水及干燥工序的各個(gè)工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入有機(jī)沉淀劑(2)、氫氧化鈉(6)、活性炭(9)、去離子水(16)、硫酸(17)及活性炭(9)、在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸-5-磺酸鈉成品(24)。
2.按照權(quán)利要求1所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的沉淀結(jié)晶及壓濾工序的工藝過(guò)程為:向沉淀結(jié)晶槽(A)中加入三單體生產(chǎn)廢水(I)和有機(jī)沉淀劑(2)，加入量按體積比例為:三單體生產(chǎn)廢水(I) 100份、有機(jī)沉淀劑(2) 30~100份，進(jìn)行攪拌混合，沉淀溫度25~30°C，攪拌速度30~60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間10~15分鐘，然后將沉淀結(jié)晶槽(A)中攪拌均勻的混合液(3)加入壓濾機(jī)(B)中，將形成結(jié)晶體的硫酸鈉晶體(4)分離出來(lái)向外排出，分離濾液(5)進(jìn)入酯分解及蒸餾工序。
3.按照權(quán)利要求2所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的有機(jī)沉淀劑(2)為甲醇、乙醇、丙酮中的一種，或其中任意兩種成分的組合。
4.按照權(quán)利要求1所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的酯分解及蒸餾工序的工藝過(guò)程為:將分離出硫酸鈉晶體(4)后的分離濾液(5)加入酯分解槽(C)中，再加入固體氫氧化鈉(6)，其加入量按質(zhì)量計(jì)為分離濾液(5)的0.5~1%，進(jìn)行攪拌，混合均勻，使酯分解液(7)的pH值達(dá)到8~10，然后通過(guò)高壓泵(D)將酯分解液(7)打入蒸餾塔(D)中進(jìn)行蒸餾，設(shè)定蒸餾溫度為:塔頂氣相溫度64~70°C、塔底液相溫度85~100°C、塔頂回流溫度< 50°C;經(jīng)過(guò)蒸餾，將酯分解液(7)中的有機(jī)沉淀劑(2)分離出來(lái)，再輸回沉淀結(jié)晶槽(A)中重復(fù)利用，蒸餾余液(8)進(jìn)入脫色除雜及過(guò)濾工序。
5.按照權(quán)利要求1所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的脫色除雜及過(guò)濾工序的工藝過(guò)程為:將蒸餾余液(8)輸入脫色吸雜釜(F)內(nèi)，同時(shí)加入活性炭(9)，進(jìn)行脫色和吸附雜質(zhì)，然后將脫色吸雜釜(F)中的含雜液(11)輸入過(guò)濾器(G)中進(jìn)行過(guò)濾分離，將過(guò)濾出的固化物(12)排出過(guò)濾器(G)外另行處理，除雜濾液(13)進(jìn)入濃縮結(jié)晶及脫水工序。
6.按照權(quán)利要求1所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的濃縮結(jié)晶及脫水工序的工藝過(guò)程為:先將除雜濾液(13)加入濃縮結(jié)晶釜(H)中進(jìn)行攪拌，攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速30~50轉(zhuǎn)/分鐘，濃縮溫度≤70°C，壓力-0.06~0.08MPa,濃縮終點(diǎn)除雜濾液(13)發(fā)白開(kāi)始結(jié)晶，結(jié)晶溫度25~30°C，結(jié)晶時(shí)間5~7個(gè)小時(shí)，然后將濃縮結(jié)晶液(14)輸入離心脫水機(jī)(I)中進(jìn)行脫水，將脫水晶體(16)與有機(jī)沉淀劑(2)分離，有機(jī)沉淀劑(2)輸回沉淀結(jié)晶槽(A)重復(fù)利用，脫水晶體(16)進(jìn)入熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序。
7.按照權(quán)利要求1所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的熱溶精濾及二次濃縮結(jié)晶工序的工藝過(guò)程為:先向熱溶釜(J)中加入去離子水(17)，再按照與去離子水(17)質(zhì)量比1:1.2~1.5的比例加入脫水晶體(16)進(jìn)行溶解，熱溶溫度為30~50°C，再加入硫酸(18)和活性炭(9)進(jìn)行攪拌，攪拌速度> 86轉(zhuǎn)/分鐘，完全溶解后形成熱溶液(19)，加入精濾器(K)中進(jìn)行精濾，將濾出的固體濾出物(20)向外排出，精濾液(21)輸入二次濃縮結(jié)晶釜(L)中進(jìn)行濃縮結(jié)晶，釜內(nèi)工藝過(guò)程與濃縮結(jié)晶及脫水工序的濃縮結(jié)晶釜(G)相同，形成二次濃縮結(jié)晶液(22)，然后進(jìn)入終端脫水及干燥工序。
8.按照權(quán)利要求7所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的硫酸(18)加入量按質(zhì)量比為脫水晶體(16)的5~10%,活性炭(9)加入量按質(zhì)量比為脫水晶體(16)的2~3%，脫水晶體(16)為半成品間苯二甲酸-5-磺酸鈉三鈉鹽。
9.按照權(quán)利要求1所述的從三單體生產(chǎn)廢水中提取間苯二甲酸-5-磺酸鈉的方法，其特征在于所述的終端脫水及干燥工序的工藝過(guò)程為:將二次濃縮結(jié)晶液(22)輸入襯膠脫水機(jī)(M)中進(jìn)行脫水，終端濾液(23)輸回脫色吸雜釜(F)進(jìn)行重復(fù)利用，脫水后的終端晶體(24)輸入干燥機(jī)(N)中進(jìn)行烘干，干燥機(jī)(N)內(nèi)的溫度為160°C，終端晶體(24)烘干后輸出干燥機(jī)(N)，即為間苯 二甲酸-5-磺酸鈉成品(25)。
【文檔編號(hào)】C07C303/44GK104003910SQ201410262626
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】楊繼鋒, 張欽, 張炎, 修海濤, 宋玲玲 申請(qǐng)人:山東金盛新材料科技有限公司