4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及有機(jī)合成化學(xué)的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法。本發(fā)明提供一種由4-硝基苯甲酸的鈉鹽水溶液，在貴金屬催化劑催化下，低溫加氫催化還原再酸化得到4-氨基苯甲酸，4-硝基苯甲酸的選擇性達(dá)到100%，4-氨基苯甲酸收率達(dá)到96%以上產(chǎn)品為白色至類白色粉末，純度在99%以上（HPLC）。本發(fā)明的優(yōu)點該發(fā)明具有為路線短、三廢少、能耗低、收率高、品質(zhì)優(yōu)優(yōu)點；4-硝基苯甲酸與氫氧化鈉配成其水溶液，再在Pd/C催化劑催化下，加氫還原得到其鈉鹽的水溶液，再酸化得到4-氨基苯甲酸。4-硝基苯甲酸的選擇性達(dá)到100%，4-氨基苯甲酸收率達(dá)到96%以上產(chǎn)品為白色至類白色粉末，純度在99%以上（HPLC）。
【專利說明】4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)合成化學(xué)的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種4-硝基苯甲酸催化加氫制 備4-氨基苯甲酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 4-氨基苯甲酸是機(jī)體細(xì)胞生長和分裂所必需的物質(zhì)葉酸的組成成分之一，在酵 母、肝臟、麩皮，麥芽中含量甚高。主要用作染料和醫(yī)藥中間體。用于生產(chǎn)活性紅M-80， M-10B，活性紅紫X-2R等染料以及制取氰基苯甲酸生產(chǎn)藥物對羧基芐胺。對氨基苯甲酸可 用作防曬劑，其衍生物對二甲氨基甲酸辛酯，是優(yōu)良的防曬劑。
[0003]目前4-氨基苯甲酸有以下三條路線： 一 ：4_硝基苯甲酸還原所得 目前工業(yè)上最為廣泛的還原方法為鐵粉還原。

【權(quán)利要求】
1.4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征是首先把4-硝基苯甲酸 與等摩爾氫氧化鈉、4倍質(zhì)量水配制成鈉鹽的水溶液，在1 %質(zhì)量Pd/C催化劑催化下，進(jìn)行 氫化反應(yīng)，控制氫氣壓力2-4MPa，氫氣溫度60-70度，至反應(yīng)壓力不降，過濾回收催化劑，再 加入36% -38%鹽酸酸化至PH值至3，過濾得到4-氨基苯甲酸；干燥得到白色至類白色固 體，即得到4-氨基苯甲酸，其收率96%以上，純度HPLC99%以上； 方程式：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發(fā)明中所用催化劑為Pd/C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發(fā)明中所用催化劑為Pd/C的質(zhì)量可以在4-硝基苯甲酸質(zhì)量的0. 5%-5%之間，本發(fā)明 認(rèn)為1%為佳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發(fā)明中反應(yīng)中水的量可以為4-硝基苯甲酸質(zhì)量的2倍-10倍，本發(fā)明認(rèn)為4倍為佳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發(fā)明中氫化反應(yīng)壓力可以為0. 5-6MPa，本發(fā)明認(rèn)為2-4MPa為佳。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發(fā)明中氫化反應(yīng)溫度可以為20-120度，本發(fā)明認(rèn)為60-70度為佳。
【文檔編號】C07C229/60GK104045574SQ201410262797
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】邱志剛, 雍成松 申請人:江蘇康恒化工有限公司