一種制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝的制作方法
【專利摘要】一種制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，由磺化釜（A）、酯化釜（B）、萃取釜（C）、反萃釜（D）、脫色吸雜釜（E）、過(guò)濾器（F）、中間結(jié)晶釜（G）、離心脫水機(jī)（H）、熱溶釜（J）、精濾器（K）、終端結(jié)晶釜（L）、二次脫水機(jī)（M）、干燥機(jī)（N）為工藝設(shè)備，以間苯二甲酸（1）和發(fā)煙硫酸（2）為主要原料，在各個(gè)工序的工藝過(guò)程中，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入甲醇（4）、去離子水（7），純堿溶液（10）、活性炭（12）、雙氧水（13）、壓縮空氣（14）、去離子水（7）和活性炭（12），在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度，時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品（27）。制成品的純度高、質(zhì)量好、成本低，收率高，減輕了環(huán)境污染，經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益良好。
【專利說(shuō)明】—種制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝，尤其涉及從三單體的生產(chǎn)廢水中提取有用化學(xué)物質(zhì)的技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉俗稱三單體，主要用于合成陽(yáng)離子可染聚酯的第三單體，使聚酯纖維對(duì)陽(yáng)離子染料具有良好的親和性能，可以進(jìn)行常壓染色，色澤鮮艷，色譜齊全，色牢度高，具有良好的抗靜電性、吸濕性、抗起球性和透氣性，做成衣服穿著舒服。生產(chǎn)方式為先將間苯二甲酸進(jìn)行磺化，再經(jīng)甲醇酯化、純堿或火堿中和、提純等工序，制成產(chǎn)品。由于在生產(chǎn)進(jìn)程中采用三氧化硫進(jìn)行磺化時(shí)反應(yīng)劇烈，生成雜質(zhì)多，須用低濃度的發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，磺化過(guò)程中多余的硫酸會(huì)生成大量硫酸鈉，中和過(guò)程中排出的廢水中含有大量的有機(jī)物和硫酸鈉，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，回收治理比較困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的，就是提供一種高純度、高收率的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的生產(chǎn)工藝，使制成的產(chǎn)品與過(guò)量的硫酸進(jìn)行分離，節(jié)省中和用的純堿，降低生產(chǎn)成本，提高成品質(zhì)量，減少對(duì)環(huán)境的污染，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，提高經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益。
[0004] 本發(fā)明的任務(wù)是這樣完成的:研究一種制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，由磺化釜、酯化釜、萃取釜、反萃釜、脫色吸雜釜、過(guò)濾器、中間結(jié)晶釜、離心脫水機(jī)、熱溶釜、精濾器、終端結(jié)晶釜、二次脫水機(jī)、干燥機(jī)為工藝設(shè)備，通過(guò)管道連接組成生產(chǎn)線，以間苯二甲酸和發(fā)煙硫酸為主要原料，經(jīng)過(guò)磺化工序、酯化工序、萃取及反萃工序、脫色除雜及過(guò)濾工序、中間結(jié)晶及脫水工序、熱溶及精濾工序、終端結(jié)晶脫水及干燥工序的各個(gè)工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入甲醇、去離子水、純堿溶液、活性炭、雙氧水、壓縮空氣、去離子水和活性炭，在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品?；腔ば虻墓に囘^(guò)程為:以磺化釜為工藝設(shè)備，按照間苯二甲酸以質(zhì)量比計(jì)100~125份、發(fā)煙硫酸以質(zhì)量比計(jì)85~110份的比例備好原料，先向磺化釜內(nèi)投入發(fā)煙硫酸，再快速向釜中投入間苯二甲酸，投入一半時(shí)開(kāi)啟攪拌，投料完畢，關(guān)閉加料口，釜內(nèi)溫度由110°〇升至150°〇，3小時(shí)后升溫至175~185°C，保溫6個(gè)小時(shí)，取樣檢驗(yàn)合格后，形成磺化料進(jìn)入酯化工序。酯化工序的工藝過(guò)程為:以酯化釜為工藝設(shè)備，按照質(zhì)量比與間苯二甲酸11:1的比例準(zhǔn)備甲醇，先開(kāi)啟蒸汽加熱閥，蒸汽壓力≤0.2MPa，將酯化釜內(nèi)溫度加熱至80°C，關(guān)閉蒸汽加熱閥，開(kāi)啟真空閥，將釜內(nèi)殘余甲醇抽吸干凈，開(kāi)啟攪拌器，將溫度在170~180°C的磺化料輸入酯化釜，關(guān)閉真空閥，開(kāi)啟冷卻水進(jìn)行降溫，當(dāng)磺化料溫度降至95~120°C時(shí)，滴加甲醇加入量的20%，在75°C~95°C溫度中滴完全部剩余甲醇，將釜內(nèi)反應(yīng)溫度控制在65~75°C，進(jìn)行保溫個(gè)小時(shí)后，制成酯化料，進(jìn)入萃取及反萃工序。萃取及反萃工序的工藝過(guò)程為:以萃取爸、反萃爸為工藝設(shè)備，先將酯化料加入萃取釜內(nèi)，以質(zhì)量比計(jì)按照酯化料的2~3倍的比例加入萃取劑，再加入去離子水進(jìn)行稀釋，將酯化料的濃度按質(zhì)量比計(jì)控制在10~20%，萃取溫度為30~35°C，萃取攪拌時(shí)間5~10分鐘，然后靜置15~20分鐘,排出萃余水，留下萃取相進(jìn)入反萃爸，向爸內(nèi)的萃取相中加入20~30%濃度的純堿溶液，加入量按質(zhì)量比計(jì)為酯化料的15~20%，pH值控制在6~7,反萃溫度為30~35°C，反萃攪拌時(shí)間5~10分鐘，再靜置20~30分鐘，形成反萃液，萃取劑留置釜內(nèi)，輸出反萃液，進(jìn)入脫色除雜及過(guò)濾工序。萃取劑為磷酸三丁酯、十二烷基胺、N235中的一種，或其中任意兩種的組合。脫色除雜及過(guò)濾工序的工藝過(guò)程為:以脫色吸雜釜和過(guò)濾器為工藝設(shè)備，先將反萃液加入脫色吸雜釜中，再向釜中加入活性炭和雙氧水，按質(zhì)量比計(jì)，活性炭加入量為反萃液的2~5%、雙氧水加入量為反萃液的0.01~0.05%,釜內(nèi)溫度控制在30~35°C，攪拌10~15分鐘后，開(kāi)啟壓縮空氣閥門放入壓縮空氣，使釜內(nèi)壓力保持在0.2~0.3MPa,然后打開(kāi)釜底閥門，將形成的脫色反萃液輸入過(guò)濾器，濾出固體雜質(zhì)另行處理，留下的除雜濾液進(jìn)入中間結(jié)晶及脫水工序。中間結(jié)晶及脫水工序的工藝過(guò)程為:以中間結(jié)晶釜和離心脫水機(jī)為工藝設(shè)備，先將除雜濾液加入中間結(jié)晶釜中進(jìn)行攪拌，混合均勻，攪拌速度20~30轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶時(shí)間4~5個(gè)小時(shí)，結(jié)晶終點(diǎn)溫度10~20°C，然后將形成的中間結(jié)晶溶液輸入離心脫水機(jī)進(jìn)行固液分離，排出的一次母液輸回萃取釜重復(fù)利用，分離出的脫水晶體進(jìn)入熱溶及精濾工序。熱溶及精濾工序的工藝過(guò)程為:以熱溶釜和精濾器為工藝設(shè)備，先將脫水晶體加入熱溶釜中，再加入活性炭和去離子水進(jìn)行攪拌，按質(zhì)量比計(jì)，活性炭加入量為脫水晶體的I~5%，去離子水加入量為脫水晶體的80~120%，熱溶溫度80~85°C，攪拌速度85轉(zhuǎn)/分鐘，均勻熱溶后向釜內(nèi)輸入壓縮空氣，形成熱溶液輸入精濾器，將活性炭吸附的固體雜質(zhì)分離出來(lái)，排出處理，形成的精濾液進(jìn)入終端結(jié)晶脫水及干燥工序。終端結(jié)晶脫水及干燥工序的工藝過(guò)程為:以終端結(jié)晶釜、二次脫水機(jī)、干燥機(jī)為工藝設(shè)備，先將精濾液輸入終端結(jié)晶釜中，進(jìn)行攪拌，攪拌速度20~30轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶終點(diǎn)溫度28~32°C，結(jié)晶完成后，再將形成的終端結(jié)晶液輸入二次脫水機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫水，將分離后的二次母液輸回終端結(jié)晶釜重復(fù)利用，然后將分離出的終端脫水晶體輸入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度160°C，烘干過(guò)程中形成的尾氣排入袋式除塵器進(jìn)行回收處理，烘干的結(jié)晶體輸出干燥機(jī)，即為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品。間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品的質(zhì)量指標(biāo)為:總酸值≤0.2mg KOH/g ;皂化值377.5~378.8mgK0H/g ;硫酸根含量(50ppm，鐵離子含量≤5ppm，氯離子含量≤5ppm,以16%的乙二醇溶液測(cè)試透過(guò)率≤95%，色度≤10，凈含量≤99.8%。，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉主要用作滌綸、膠片的生產(chǎn)添加劑，作為陽(yáng)離子改性聚酯CDP的第三單體，尤其對(duì)陽(yáng)離子染料具有良好的親合性，其染色的纖維色澤鮮艷，色譜齊全，改性的纖維具有毛型感，適于羊毛混紡，適用于各季服裝面料。本發(fā)明與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法相比，收率高、含量高，采用的萃取劑對(duì)磺酸基具有高選擇性，和傳統(tǒng)生產(chǎn)方法與硫酸完全中和生成相應(yīng)的鈉鹽不同，能將過(guò)量硫酸有效地進(jìn)行分離，節(jié)省中和所用的純堿達(dá)到50%以上，效益好，成本低。
[0005]按照上述方案進(jìn)行實(shí)施、試驗(yàn)，證明本發(fā)明工藝路線合理，工藝設(shè)備配套協(xié)調(diào)，生產(chǎn)線連接緊湊，工藝方案切實(shí)可行，方便有效，制備的產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好，成本低，收率高，明顯減輕了環(huán)境污染，有利于環(huán)境保護(hù)，具有良好的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益，較好地達(dá)到了預(yù)定目的。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0006]附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0007]圖中，I—間苯二甲酸，2—發(fā)煙硫酸，3—磺化料，4一甲醇，5—酯化液，6—萃取劑，7一去尚子水，8—萃余水,9一萃取相，10一純喊溶液，11 一反萃液，12一活性炭，13一雙氧水，14 一壓縮空氣，15—脫色含雜液，16—固體雜質(zhì)，17—除雜濾液，18—結(jié)晶液，19 一一次母液,20一脫水晶體，21一熱溶液,22一精濾液,23一終端結(jié)晶液，24一二次母液，25一終端脫水晶體，26—尾氣，27—間苯二甲酸二甲酯-5-橫酸鈉成品；A—磺化釜，B—酯化爸，C-萃取爸，D一反萃爸，E一脫色吸雜爸，F(xiàn)一過(guò)濾器，G一中間結(jié)晶爸，H一尚心脫水機(jī)，J一熱溶爸，K一精濾器，L一終端結(jié)晶爸，M一二次脫水機(jī)，N一干燥機(jī)，R一袋式除塵器。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】加以說(shuō)明。
[0009]參閱圖1，制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，是由磺化釜A、酯化釜B、萃取釜C、反萃釜D、脫色吸雜釜E、過(guò)濾器F、中間結(jié)晶釜G、離心脫水機(jī)H、熱溶釜J、精濾器K、終端結(jié)晶釜L、二次脫水機(jī)M、干燥機(jī)N為工藝設(shè)備，通過(guò)管道連接組成生產(chǎn)線，以間苯二甲酸I和發(fā)煙硫酸2為主要原料，經(jīng)過(guò)磺化工序、酯化工序、萃取及反萃工序、脫色除雜及過(guò)濾工序、中間結(jié)晶及脫水工序、熱溶及精濾工序、終端結(jié)晶脫水及干燥工序的各個(gè)工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入甲醇4、去離子水7、純堿溶液10、活性炭12、雙氧水13、壓縮空氣14、去離子水7和活性炭12，在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品27?；腔ば虻墓に囘^(guò)程為:以磺化釜A為工藝設(shè)備，按照間苯二甲酸I以質(zhì)量比計(jì)100~125份、發(fā)煙硫酸2以質(zhì)量比計(jì)85~110份的比例備好原料，先向磺化釜A內(nèi)投入發(fā)煙硫酸2，再快速向釜中投入間苯二甲酸1，投入一半時(shí)開(kāi)啟攪拌，投料完畢，關(guān)閉加料口，釜內(nèi)溫度由110°C升至150°C，3小時(shí)后升溫至175~1850C，保溫6個(gè)小時(shí)，取樣檢驗(yàn)合格后，形成磺化料3進(jìn)入酯化工序。酯化工序的工藝過(guò)程為:以酯化釜B為工藝設(shè)備，按照質(zhì)量比與間苯二甲酸11:1的比例準(zhǔn)備甲醇4，先開(kāi)啟蒸汽加熱閥，蒸汽壓力(0.2MPa，將酯化釜B內(nèi)溫度加熱至80°C，關(guān)閉蒸汽加熱閥，開(kāi)啟真空閥，將釜內(nèi)殘余甲醇4抽吸干凈，開(kāi)啟攪拌器，將溫度在170~180°C的磺化料3輸入酯化釜B，關(guān)閉真空閥，開(kāi)啟冷卻水進(jìn)行降溫，當(dāng)磺化料3溫度降至95~120°C，時(shí)，滴加甲醇4加入量的20%，在75°C~95°C溫度中滴完全部剩余甲醇4，將釜內(nèi)反應(yīng)溫度控制在65~75°C，進(jìn)行保溫3個(gè)小時(shí)后，制成酯化料5，進(jìn)入萃取及反萃工序。萃取及反萃工序的工藝過(guò)程為:以萃取釜C、反萃釜D為工藝設(shè)備，先將酯化料5加入萃取釜C內(nèi)，以質(zhì)量比計(jì)按照酯化料5的2~3倍的比例加入萃取劑6，再加入去離子水7進(jìn)行稀釋，將酯化料5的濃度按質(zhì)量比計(jì)控制在10~20%，萃取溫度為30~35°C，萃取攪拌時(shí)間5~10分鐘，然后靜置15~20分鐘,排出萃余水8,留下萃取相9進(jìn)入反萃爸D,向爸內(nèi)的萃取相9中加入20~30%濃度的純堿溶液10，加入量按質(zhì)量比計(jì)為酯化料5的15~20%，pH值控制在6~7，反萃溫度為30~35 °C，反萃攪拌時(shí)間5~10分鐘，再靜置20~30分鐘，形成反萃液11，萃取劑6留置釜內(nèi)，輸出反萃液11，進(jìn)入脫色除雜及過(guò)濾工序。萃取劑6為磷酸三丁酯、十二烷基胺、N235中的一種，或其中任意兩種的組合。脫色除雜及過(guò)濾工序的工藝過(guò)程為:以脫色吸雜釜E和過(guò)濾器F為工藝設(shè)備，先將反萃液11加入脫色吸雜釜E中，再向釜中加入活性炭12和雙氧水13，按質(zhì)量比計(jì)，活性炭12加入量為反萃液11的2~5%、雙氧水13加入量為反萃液11的0.01~0.05%，釜內(nèi)溫度控制在30~35°C，攪拌10~15分鐘后，開(kāi)啟壓縮空氣閥門放入壓縮空氣14，使釜內(nèi)壓力保持在0.2~0.3MPa,然后打開(kāi)釜底閥門，將形成的脫色反萃液15輸入過(guò)濾器F，濾出固體雜質(zhì)16另行處理，留下的除雜濾液17進(jìn)入中間結(jié)晶及脫水工序。中間結(jié)晶及脫水工序的工藝過(guò)程為:以中間結(jié)晶釜G和離心脫水機(jī)H為工藝設(shè)備，先將除雜濾液17加入中間結(jié)晶釜G中進(jìn)行攪拌，混合均勻，攪拌速度20~30轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶時(shí)間4~5個(gè)小時(shí)，結(jié)晶終點(diǎn)溫度10~20°C，然后將形成的中間結(jié)晶溶液18輸入離心脫水機(jī)H進(jìn)行固液分離，排出的一次母液19輸回萃取釜C重復(fù)利用，分離出的脫水晶體20進(jìn)入熱溶及精濾工序。熱溶及精濾工序的工藝過(guò)程為:以熱溶釜J和精濾器K為工藝設(shè)備，先將脫水晶體20加入熱溶釜J中，再加入活性炭12和去離子水7進(jìn)行攪拌，按質(zhì)量比計(jì)，活性炭12加入量為脫水晶體20的I~5%，去離子水7加入量為脫水晶體20的80~120%，熱溶溫度80~85°C，攪拌速度85轉(zhuǎn)/分鐘，均勻熱溶后向釜內(nèi)輸入壓縮空氣13，形成熱溶液21輸入精濾器K，將活性炭12吸附的固體雜質(zhì)16分離出來(lái)，排出處理，形成的精濾液22進(jìn)入終端結(jié)晶脫水及干燥工序。終端結(jié)晶脫水及干燥工序的工藝過(guò)程為:以終端結(jié)晶釜L、二次脫水機(jī)M、干燥機(jī)N為工藝設(shè)備，先將精濾液22輸入終端結(jié)晶釜L中，進(jìn)行攪拌，攪拌速度20~30轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶終點(diǎn)溫度28~32°C，結(jié)晶完成后，再將形成的終端結(jié)晶液23輸入二次脫水機(jī)M內(nèi)進(jìn)行脫水，將分離后的二次母液24輸回終端結(jié)晶釜G重復(fù)利用，然后將分離出的終端脫水晶體25輸入干燥機(jī)N內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度160°C，烘干過(guò)程中形成的尾氣26排入袋式除塵器R進(jìn)行回收處理，烘干的結(jié)晶體輸出干燥機(jī)N，即為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品27。間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品27的質(zhì)量指標(biāo)為:總酸值≤0.2mg KOH/g ;皂化值377.5~378.8mgK0H/g ;硫酸根含量≤50ppm，鐵離子含量< 5ppm，氯離子含量< 5ppm，以16%的乙二醇溶液測(cè)試透過(guò)率≥95%，色度≤10，凈含量≥99.8%。，間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉主要用作滌綸、膠片的生產(chǎn)添加劑，作為陽(yáng)離子改性聚酯CDP的第三單體，尤其對(duì)陽(yáng)離子染料具有良好的親合性，其染色的纖維色澤鮮艷，色譜齊全，改性的纖維 具有毛型感，適于羊毛混紡，適用于各季服裝面料。本發(fā)明與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法相比，收率高、含量高，采用的萃取劑對(duì)磺酸基具有高選擇性，和傳統(tǒng)生產(chǎn)方法與硫酸完全中和生成相應(yīng)的鈉鹽不同，能將過(guò)量硫酸有效地進(jìn)行分離，節(jié)省中和所用的純堿達(dá)到50%以上，效益好，成本低。
[0010]本發(fā)明的工藝路線合理，工藝設(shè)備配套協(xié)調(diào)，生產(chǎn)線連接緊湊，工藝方案切實(shí)可
行，制備的產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好，成本低，收率高，有利于環(huán)境保護(hù)，具有良好的經(jīng)濟(jì)社會(huì)效.、
【權(quán)利要求】
1.一種制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于是由磺化釜(A)、酯化釜(B)、萃取釜(C)、反萃釜(D)、脫色吸雜釜(E)、過(guò)濾器(F)、中間結(jié)晶釜(G)、離心脫水機(jī)(H)、熱溶釜(J)、精濾器(K)、終端結(jié)晶釜(L)、二次脫水機(jī)(M)、干燥機(jī)(N)為工藝設(shè)備，通過(guò)管道連接組成生產(chǎn)線，以間苯二甲酸(I)和發(fā)煙硫酸(2)為主要原料，經(jīng)過(guò)磺化工序、酯化工序、萃取及反萃工序、脫色除雜及過(guò)濾工序、中間結(jié)晶及脫水工序、熱溶及精濾工序、終端結(jié)晶脫水及干燥工序的各個(gè)工藝過(guò)程，按照工藝要求向相關(guān)設(shè)備中依次加入甲醇(4)、去離子水(7)、純堿溶液(10)、活性炭(12)、雙氧水(13)、壓縮空氣(14)、去離子水(7)和活性炭(12)，在各個(gè)工序工藝過(guò)程的特定溫度、時(shí)間和工藝條件下，制成間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品(27)。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述磺化工序的工藝過(guò)程為:以磺化釜(A)為工藝設(shè)備，按照間苯二甲酸(I)以質(zhì)量比計(jì)100~125份、發(fā)煙硫酸(2)以質(zhì)量比計(jì)85~110份的比例備好原料，先向磺化釜(A)內(nèi)投入發(fā)煙硫酸(2)，再快速向釜中投入間苯二甲酸(1)，投入一半時(shí)開(kāi)啟攪拌，投料完畢，關(guān)閉加料口，釜內(nèi)溫度由110°C升至150°C，3小時(shí)后升溫至175~185°C，保溫6個(gè)小時(shí)，取樣檢驗(yàn)合格后，形成磺化料(3 )進(jìn)入酯化工序。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述酯化工序的工藝過(guò)程為:以酯化釜(B)為工藝設(shè)備，按照質(zhì)量比與間苯二甲酸(I) I:1的比例準(zhǔn)備甲醇(4)，先開(kāi)啟蒸汽加熱閥，蒸汽壓力< 0.2MPa，將酯化釜(B)內(nèi)溫度加熱至80°C，關(guān)閉蒸汽加熱閥，開(kāi)啟真空閥，將釜內(nèi)殘余甲醇(4)抽吸干凈，開(kāi)啟攪拌器，將溫度在170~180°C的磺化料(3)輸入酯化釜(B)，關(guān)閉真空閥，開(kāi)啟冷卻水進(jìn)行降溫，當(dāng)磺化料(3)溫度降至95~120°C，時(shí)，滴加甲醇(4)加入量的20%，在75°C~95°C溫度中滴完全部剩余甲醇(4)，將釜內(nèi)反應(yīng)溫度控制在65~75°C，進(jìn)行保溫3個(gè)小時(shí)后，制成酯化料(5)，進(jìn)入萃取及反萃工序。
4.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述萃取及反萃工序的工藝過(guò)程為:以萃取釜(C)、反萃釜(D)為工藝設(shè)備，先將酯化料(5)加入萃取釜(C)內(nèi)，以質(zhì)量比計(jì)按照酯化料(5)的2~3倍的比例加入萃取劑(6)，再加入去離子水(7)進(jìn)行稀釋，將酯化料(5)的濃度按質(zhì)量比計(jì)控制在10~20%，萃取溫度為30~35°C，萃取攪拌時(shí)間5~10分鐘,然后靜置15~20分鐘,排出萃余水(8),留下萃取相(9)進(jìn)入反萃釜(D)，向釜內(nèi)的萃取相(9)中加入20~30%濃度的純堿溶液(10)，加入量按質(zhì)量比計(jì)為酯化料(5)的15~20%，pH值控制在6~7，反萃溫度為30~35°C，反萃攪拌時(shí)間5~10分鐘，再靜置20~30分鐘，形成反萃液(11)，萃取劑(6)留置釜內(nèi)，輸出反萃液(11)，進(jìn)入脫色除雜及過(guò)濾工序。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述的萃取劑(6)為磷酸三丁酯、十二烷基胺、N235中的一種，或其中任意兩種的組合。
6.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述脫色除雜及過(guò)濾工序的工藝過(guò)程為:以脫色吸雜釜(E)和過(guò)濾器(F)為工藝設(shè)備，先將反萃液(11)加入脫色吸雜釜(E)中，再向釜中加入活性炭(12)和雙氧水(13)，按質(zhì)量比計(jì)，活性炭(12)加入量為反萃液(11)的2~5%、雙氧水(13)加入量為反萃液(11)的0.01~0.05%，釜內(nèi)溫度控制在30~35°C，攪拌10~15分鐘后，開(kāi)啟壓縮空氣閥門放入壓縮空氣(14)，使釜內(nèi)壓力保持在0.2~0.3MPa,然后打開(kāi)釜底閥門，將形成的脫色反萃液(15)輸入過(guò)濾器(F)，濾出固體雜質(zhì)(16)另行處理，留下的除雜濾液(17)進(jìn)入中間結(jié)晶及脫水工序。
7.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述中間結(jié)晶及脫水工序的工藝過(guò)程為:以中間結(jié)晶釜(G)和離心脫水機(jī)(H)為工藝設(shè)備，先將除雜濾液(17)加入中間結(jié)晶釜(G)中進(jìn)行攪拌，混合均勻，攪拌速度20~30轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶時(shí)間4~5個(gè)小時(shí)，結(jié)晶終點(diǎn)溫度10~20°C，然后將形成的中間結(jié)晶溶液(18)輸入離心脫水機(jī)(H)進(jìn)行固液分離，排出的一次母液(19)輸回萃取釜(C)重復(fù)利用，分離出的脫水晶體(20)進(jìn)入熱溶及精濾工序。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述熱溶及精濾工序的工藝過(guò)程為:以熱溶釜(J)和精濾器(K)為工藝設(shè)備，先將脫水晶體(20)加入熱溶釜(J)中，再加入活性炭(12)和去離子水(7)進(jìn)行攪拌，按質(zhì)量比計(jì)，活性炭(12)加入量為脫水晶體(20)的1~5%，去離子水(7)加入量為脫水晶體(20)的80~120%，熱溶溫度80~85°C，攪拌速度85轉(zhuǎn)/分鐘，均勻熱溶后向釜內(nèi)輸入壓縮空氣(13)，形成熱溶液(21)輸入精濾器(K)，將活性炭(12)吸附的固體雜質(zhì)(16)分離出來(lái)，排出處理，形成的精濾液(22)進(jìn)入終端結(jié)晶脫水及干燥工序。
9.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述終端結(jié)晶脫水及干燥工序的工藝過(guò)程為:以終端結(jié)晶釜(L)、二次脫水機(jī)(M)、干燥機(jī)(N)為工藝設(shè)備，先將精濾液(22)輸入終端結(jié)晶釜(L)中，進(jìn)行攪拌，攪拌速度20~30轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶終點(diǎn)溫度28~32°C，結(jié)晶完成后，再將形成的終端結(jié)晶液(23)輸入二次脫水機(jī)(M)內(nèi)進(jìn)行脫水，將分離后的二次母液(24)輸回終端結(jié)晶釜(G)重復(fù)利用，然后將分離出的終端脫水晶體(25)輸入干燥機(jī)(N)內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度160°C，烘干過(guò)程中形成的尾氣(26)排入袋式除塵器(R)進(jìn)行回收處理，烘干的結(jié)晶體輸出干燥機(jī)(N)，即為間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品(27)。
10.按照權(quán)利要求1所述的制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的工藝，其特征在于所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品(27)的質(zhì)量指標(biāo)為:總酸值≤0.2mg KOH/g ;皂化值377.5~378.8mgK0H/g ;硫酸根含量< 50ppm,鐵離子含量< 5ppm,氯離子含量< 5ppm,以16%的乙二醇溶液測(cè)試透過(guò)率≥95%，色度≤10，凈含量≥99.8%。
【文檔編號(hào)】C07C309/58GK103992250SQ201410263452
【公開(kāi)日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】楊繼鋒, 張欽, 張炎, 修海濤, 宋玲玲, 范魯濤 申請(qǐng)人:山東金盛新材料科技有限公司