一種乙基苯基二甲氧基硅烷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，為解決利用醇解法合成乙基苯基二甲氧基硅烷時(shí)產(chǎn)生的設(shè)備損耗和環(huán)境污染的雙重問題，本發(fā)明提出一種乙基苯基二甲氧基硅烷及其制備方法，所述的乙基苯基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和氯苯為原料，通過鈉縮合法制成，反應(yīng)條件溫和，對(duì)環(huán)境和設(shè)備沒有損害，工藝簡(jiǎn)單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種乙基苯基二甲氧基硅烷及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種含硅元素的化合物乙基苯基二甲氧基硅烷 的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙基苯基二甲氧基硅烷是一種重要的有機(jī)硅單體，可用來合成有機(jī)硅中間體及硅 油、硅橡膠等高分子化合物，乙基和苯基官能團(tuán)的引入使得制備的橡膠制品具有在超低溫 下保持彈性和密封性能、能承受耐高低溫循環(huán)沖擊、耐真空粒子和紫外光等特性。另外因其 具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機(jī)硅材料的折射率，在LED封裝、光波導(dǎo)器件、光互 連器件以及光學(xué)透鏡等領(lǐng)域具有重要用途。
[0003] 目前合成乙基苯基二甲氧基硅烷的報(bào)道中，只有以乙基苯基二氯硅烷醇解來制備 的方法。但是氯硅烷醇解的過程中會(huì)生成大量的鹽酸，這就勢(shì)必會(huì)對(duì)生產(chǎn)設(shè)備造成損害，同 時(shí)鹽酸的后處理也是一個(gè)很重要的問題，這就會(huì)使得生產(chǎn)面臨著設(shè)備損耗和環(huán)境污染的雙 重壓力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決利用醇解法合成乙基苯基二甲氧基硅烷時(shí)產(chǎn)生的設(shè)備損耗和環(huán)境污染的 雙重問題，本發(fā)明提出一種乙基苯基二甲氧基硅烷及其制備方法，反應(yīng)條件溫和，對(duì)環(huán)境和 設(shè)備沒有損害，工藝簡(jiǎn)單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種乙基苯基二甲氧基硅烷，所述的乙基苯 基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和氯苯為原料，通過鈉縮合法制成，乙基苯基二甲氧 基硅烷的結(jié)構(gòu)式為 "

【權(quán)利要求】
1. 一種乙基苯基_甲氧基娃燒，其特征在于：所述的乙基苯基_甲氧基娃燒以乙基二 甲氧基硅烷和氯苯為原料，通過鈉縮合法制成，乙基苯基二甲氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：
2. -種如權(quán)利要求1所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于，所 述的制備方法按如下步驟進(jìn)行： (1) 將乙基三甲氧基硅烷加入到容器中，攪拌升溫至10(Tl 17°C，在持續(xù)攪拌下加入鈉 片并將鈉片打成鈉砂； (2) 將氯苯滴加到反應(yīng)體系中，控制反應(yīng)溫度低于117°C，氯苯滴加時(shí)間為0. 5~10h，滴 加完畢后維持反應(yīng)〇. l~20h ; (3) 將步驟（2)得到的反應(yīng)混合物冷卻并保持在(T50°C，滴加甲醇，滴加時(shí)間為 0. 05~2h，并維持反應(yīng)0. l~4h，再滴加甲基氯硅烷，甲基氯硅烷的滴加時(shí)間為0. l~4h，甲基 氯硅烷滴加完畢后，反應(yīng)維持時(shí)間l~8h ;然后除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)，同時(shí)收集濾 液； (4) 對(duì)濾液進(jìn)一步分尚提純后得到乙基苯基_甲氧基娃燒； 所述的乙基三甲氧基硅烷與氯苯的物質(zhì)的量之比為I. (Γ6. 0 :1 ;鈉與氯苯的物質(zhì)的 量之比為I. 9~2. 5 :1 ;甲醇與鈉的物質(zhì)的量之比為0. 02~0. 4 :1 ;按照每摩爾金屬鈉加入 0. 2~0. 6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述 的乙基三甲氧基硅烷用量與氯苯用量的物質(zhì)的量之比為2~4 :1 ;鈉的用量與氯苯用量的物 質(zhì)的量之比為2. (Γ2. 15 :1 ;甲醇的用量與鈉的用量的物質(zhì)的量之比為0. 04、. 1 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟 (1)中攪拌升溫至103?115°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于： 步驟（2)中所述的氯苯的滴加時(shí)間為2~4h，維持反應(yīng)時(shí)間為2~4h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于： 步驟（3)中在15~35°C溫度下滴加甲醇，甲醇的滴加時(shí)間為0. l~lh，并維持反應(yīng)0. 5~2h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟 (3)甲基氯硅烷的滴加時(shí)間為0. 5~2h ;反應(yīng)維持時(shí)間為2飛h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于： 所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙基苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟 (3 )采用減壓抽濾方式除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK104230977SQ201410268199
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】伍川, 武俠, 董紅, 蔣劍雄, 程大海 申請(qǐng)人:杭州師范大學(xué)