一種甘草甜素的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:S1、甘草經(jīng)粉碎后,用30~45℃的水浸泡6~36小時,取浸出液濃縮至膏狀,烘干、粉碎制成酸粉;S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨氣銨化至析出黃色沉淀物—甘草酸三銨鹽,分離出甘草酸三銨鹽;S3、用冰醋酸將甘草酸三銨鹽酸化,加熱回流0.5~2小時,靜置分離后的甘草酸單銨鹽粗品。本發(fā)明采用不含重金屬的原料和設(shè)備進行,并且優(yōu)化了工藝參數(shù)。
【專利說明】一種甘草甜素的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及甘草甜素的制作方法,具體涉及利用甘草植物進行甘草甜素生產(chǎn)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甘草甜素在臨床上具有抗變態(tài)、抗?jié)?、抗過敏、消炎、防治病毒性肝炎和高血脂癥、抗癌、抗干擾素誘生劑及增強細胞免疫功能等作用。目前的甘草甜素的制法由于工藝的粗糙,重金屬含量較多,砷含量也較多。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,解決上述現(xiàn)有技術(shù)中一個或者多個問題。
[0004]根據(jù)本發(fā)明的一個方面,提供了一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
[0005]S1、甘草經(jīng)粉 碎后,用30~45°C的水浸泡6~36小時,取浸出液濃縮至膏狀,烘干、粉碎制成酸粉;
[0006]S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨氣銨化至析出黃色沉淀物一甘草酸三銨鹽,分離出甘草酸三銨鹽;
[0007]S3、用冰醋酸將甘草酸三銨鹽酸化,加熱回流0.5~2小時,靜置分離后的甘草酸單銨鹽粗品。
[0008]本發(fā)明提供了一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,采用不含重金屬的原料和設(shè)備進行,并且優(yōu)化了工藝參數(shù),制成的甘草酸單銨鹽粗品有效成分在85%以上,重金屬含量在45mg/kg以下,砷含量在4mg/kg以下。
[0009]在一些實施方式中,本發(fā)明的S3后還包括如下步驟:
[0010]S4、用乙醇和活性炭對甘草酸單銨鹽粗品進行重結(jié)晶,濾液靜置0.5~8小時,分離得到高純度甘草酸單銨鹽。
[0011]進一步的提純,制成的高純度甘草酸單銨鹽有效成分在95%以上,重金屬含量在20mg/kg以下,砷含量在2mg/kg以下。
【具體實施方式】
[0012]實施例1:
[0013]本發(fā)明提供了一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
[0014]S1、甘草經(jīng)粉碎后,用30°C的水浸泡6小時,取浸出液濃縮至膏狀,烘干、粉碎制成酸粉;
[0015]S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨氣銨化至析出黃色沉淀物一甘草酸三銨鹽,分離出甘草酸三銨鹽;
[0016]S3、用冰醋酸將甘草酸三銨鹽酸化,加熱回流0.5小時,靜置分離后的甘草酸單銨鹽粗品。
[0017]S4、用乙醇和活性炭對甘草酸單銨鹽粗品進行重結(jié)晶,濾液靜置0.5小時,分離得到高純度甘草酸單銨鹽。制成的高純度甘草酸單銨鹽有效成分在96.23%以上,重金屬含量為 19.21mg/kg,砷含量為 1.52mg/kg。
[0018]實施例1:
[0019]本發(fā)明提供了一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,包括如下步驟: [0020]S1、甘草經(jīng)粉碎后,用45°C的水浸泡36小時,取浸出液濃縮至膏狀,烘干、粉碎制成酸粉;
[0021]S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨氣銨化至析出黃色沉淀物一甘草酸三銨鹽,分離出甘草酸三銨鹽;
[0022]S3、用冰醋酸將甘草酸三銨鹽酸化,加熱回流2小時,靜置分離后的甘草酸單銨鹽粗品。
[0023]S4、用乙醇和活性炭對甘草酸單銨鹽粗品進行重結(jié)晶,濾液靜置8小時,分離得到高純度甘草酸單銨鹽。制成的高純度甘草酸單銨鹽有效成分在97.89%以上,重金屬含量為15.21mg/kg,砷含量為 1.56mg/kg。
[0024]實施例3:
[0025]本發(fā)明提供了一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:
[0026]S1、甘草經(jīng)粉碎后,用38°C的水浸泡24小時,取浸出液濃縮至膏狀,烘干、粉碎制成酸粉;
[0027]S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨氣銨化至析出黃色沉淀物一甘草酸三銨鹽,分離出甘草酸三銨鹽;
[0028]S3、用冰醋酸將甘草酸三銨鹽酸化,加熱回流I小時,靜置分離后的甘草酸單銨鹽粗品。
[0029]S4、用乙醇和活性炭對甘草酸單銨鹽粗品進行重結(jié)晶,濾液靜置4小時,分離得到高純度甘草酸單銨鹽。制成的高純度甘草酸單銨鹽有效成分在95.43%以上,重金屬含量為18.45mg/kg,砷含量為 1.85mg/kg。
[0030]以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式,應(yīng)當(dāng)指出,對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,其特征在于,包括如下步驟: .51、甘草經(jīng)粉碎后,用30~45°C的水浸泡6~36小時,取浸出液濃縮至膏狀,烘干、粉碎制成酸粉; . 52、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨氣銨化至析出黃色沉淀物一甘草酸三銨鹽,分離出甘草酸三銨鹽; .53、用冰醋酸將甘草酸三銨鹽酸化,加熱回流0.5~2小時,靜置分離后的甘草酸單銨鹽粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草甜素的生產(chǎn)方法,其特征在于,還包括S3后的如下步驟: . 54、用乙醇和活性炭對甘草酸單銨鹽粗品進行重結(jié)晶,濾液靜置0.5~8小時,分離得到高純度甘草酸單銨 鹽。
【文檔編號】C07J63/00GK104031112SQ201410269648
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
【發(fā)明者】毛林濤 申請人:毛林濤