HPPP-Zn配聚物及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了HPPP-Zn配聚物及其合成方法，所述的配聚物結(jié)構(gòu)式為[Zn(HPPP)2·DMF]n，其中n為10～100的整數(shù)。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)成本低；而且可根據(jù)要求不同，得到確定分子結(jié)構(gòu)的單晶，也可得到微晶。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別地，涉及一種HPPP (2-羥基聯(lián)苯基-2-次磷酸）-Zn 配聚物的合成方法。 HPPP-Zn配聚物及其合成方法

【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)氧樹脂因其高拉伸強(qiáng)度和模量、低固化收縮率、良好的耐潮氣性能、耐化學(xué)藥品 性及電絕緣性且成本低廉，而被廣泛應(yīng)用于涂料、土木、建筑、膠粘劑、電子、航空等領(lǐng)域。但 是，其最大缺點(diǎn)是易燃性。目前最常用的方法是在環(huán)氧樹脂中引入鹵族原子以達(dá)到預(yù)期的 阻燃效果。然而，用鹵系化合物作阻燃劑在阻燃過程中會(huì)產(chǎn)生二噁英、多溴二苯并呋喃和鹵 化氫等有毒有害物質(zhì)，危害人們的生命和健康并造成環(huán)境污染。出于環(huán)保原因，含鹵類阻燃 劑正逐步被有機(jī)磷類等較環(huán)保的阻燃劑所取代，其中，9,10-二氫-9氧雜-10磷雜菲-10氧 化物（即D0P0)就是有機(jī)磷阻燃劑系列產(chǎn)品之一。D0P0及其衍生物因具有獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu) (聯(lián)苯環(huán)和菲環(huán)結(jié)構(gòu)并存），所表現(xiàn)出諸多的優(yōu)異性能而備受關(guān)注。D0P0的結(jié)構(gòu)式如下 ：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種新化合物HPPP-Zn配聚物，其特征在于所述的配聚物結(jié)構(gòu)式為 [Zn(HPPP) 2 · DMF]n，其中 η 為 10 ?100 的整數(shù)
〇 2. HPPP-Zn配聚物的單晶，其化學(xué)式為C3(lH34N208P 2Zn，晶體結(jié)構(gòu)為正交晶系 (Orthorhombic)，晶胞參數(shù)分別為 a = 1. 4720 (2)nm, b = 2. 6081 (5)nm, c = 0· 83541 (1) nm, α = β = γ = 90。，V = 3. 2072(9)nm3 ;聚合物結(jié)構(gòu)式如下式：
〇
3. 權(quán)利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：選用HPPP與 Zn(CH3C00)2 · 2H20反應(yīng)得[Zn(HPPP)2 · DMF]n，然后以異丙醇（i-PrOH)為置換溶劑進(jìn)行結(jié) 晶得到。 4. HPPP-Zn配聚物的單晶的制備方法，所述的制備方法為：Zn(CH3C00)2 · 2H20以DMF 為溶劑，在磁力攪拌下，溶解至澄清透明溶液，加入D0P0固體，加熱到30?60°C，反應(yīng)物 Zn(CH3C00)2 ·2Η20、?0Ρ0 或 HPPP)的摩爾比 1. 1 ?1. 2 : 1，反應(yīng) 20min ?40min，停止攪拌； 將溶液過濾后，于溶液上方小心加入異丙醇，1周后可獲得配聚物單晶，所述的單晶化學(xué)式 為C 3(lH34N208P2Zn，晶體屬正交晶系，Pccn空間群，晶胞參數(shù)分別為：a = 1. 4720(2)nm，b = 2.6081(5)nm，c = 0.83541(l)nm, α = β = γ = 90。，V = 3.2072(9)nm3;紅外吸收特征 峰是 3357. 8, 3057. 1，2931. 9, 2380. 0, 1660. 2, 1595. 8, 1477. 8, 1447. 6, 1433. 7, 1384. 3, 115 8. 3, 1097. 5, 1061. 2, 1011. 6, 977. 2, 916. 1, 792. 5, 753. 8, 718. 4, 664. 5, 570. 8cm_1〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，所述的制備方法為：Zn(CH3C00)2 · 2H20以DMF 為溶劑，在磁力攪拌下，溶解至澄清透明溶液，加入D0P0固體，加熱到30?60°C，反應(yīng)物 Zn(CH3C00)2 · 2H20、D0P0 或 HPPP)的摩爾比 1. 1 ?1. 2 : 1，反應(yīng) 20min ?40min，停止攪 拌；將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至有晶體出現(xiàn)，停止蒸發(fā)，加入異丙醇，有大量白色固體析出，抽濾，自 然晾干，可得微晶狀白色固體產(chǎn)物。
【文檔編號(hào)】C07F9/30GK104109173SQ201410283025
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】蔣正靜, 安禮濤 申請(qǐng)人:淮陰師范學(xué)院