一種柚皮苷的制備純化方法
【專利摘要】一種柚皮苷的制備純化方法，即一種采用熱水提取-冷卻結(jié)晶工藝從蕓香科植物柚的幼果中提取制備柚皮苷及純化的方法。其特點是：收集直徑小于5cm柚子幼果，粉碎，用熱水浸提；浸提液過濾后冷卻，加入晶種結(jié)晶；去除母液后，粗晶體再次用熱水溶解、冷卻重結(jié)晶，得到類白色結(jié)晶性粉末，經(jīng)HPLC檢測，柚皮苷含量大于96%。與目前柚皮苷生產(chǎn)方法相比，該方法不但工藝簡單、生產(chǎn)成本低，而且將廢棄幼果綜合利用，創(chuàng)造經(jīng)濟價值。
【專利說明】一種柚皮苷的制備純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種柚皮苷的制備純化方法，特別是一種采用熱水提取-冷卻結(jié)晶工藝從蕓香科植物柚的幼果中提取制備柚皮苷及純化的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]柚皮苷(Naringin，Cas 10236_47_2)是一種廣泛存在于蕓香科植物柚、葡萄柚、酸橙等果實及果皮中的黃烷酮糖苷類化合物。柚皮苷具有降血脂、抗氧化、抗腫瘤、抗真菌、抗動脈粥樣硬化等生物活性，可用于生產(chǎn)心血管疾病、消炎治瘡的藥物或保健品，亦可作為口腔護理品的添加物。此外，以柚皮苷為原料，經(jīng)堿化開環(huán)、加氫，可合成口感清涼、高甜、低能量的新型甜味劑柚皮苷二氫查耳酮。
[0003]成熟柚子果皮的柚皮苷含量為1%~3%，是目前工業(yè)提取制備柚皮苷的主要原料。由于成熟柚子含有大量果膠，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中過濾困難，不但產(chǎn)品柚皮苷得率低，且純度也不高。現(xiàn)有技術(shù)中，柚皮苷的提取方法主要采用有機溶劑法，以一定比例的乙醇-水居多 '為了提高柚皮苷的純度，提取液回收有機溶劑后，需用大孔樹脂進一步精制。該生產(chǎn)工藝流程較長，且成本較聞。
[0004]福建平和縣是我國蜜柚主要種植基地之一，也是國內(nèi)最大的柚子出口產(chǎn)地。在柚子生產(chǎn)管理中，為了保證柚子果實的質(zhì)量，每年要疏剪95%以上的花苞和幼果，再加上生理落果，每年產(chǎn)生大量的廢棄幼果。經(jīng)HPLC分析，該幼果中柚皮苷含量高達10%左右，是寶貴的自然資源。以該幼果為原料，采用熱水提取-冷卻結(jié)晶工藝制備柚皮苷，不但工藝簡單、生產(chǎn)成本低，而且將廢棄幼 果綜合利用，創(chuàng)造經(jīng)濟價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提出一種柚皮苷的制備純化方法，即一種采用熱水提取-冷卻結(jié)晶工藝從蕓香科植物柚的幼果中提取制備柚皮苷及純化的方法。
[0006]本發(fā)明的方法具體內(nèi)容如下
(O收集直徑小于5cm柚子幼果，粉碎或粉碎后烘干。
[0007](2)取適量粉碎后的柚子幼果，加入1-5倍質(zhì)量的水(干果用2-10倍質(zhì)量的水)，70-100°C浸泡1.5h，放出浸提液；用同樣方法再次浸提1-2次。
[0008](3)將浸提液趁熱過濾，過濾液應(yīng)無肉眼可見顆粒。
[0009](4)將濾液攪拌冷卻，當(dāng)溫度降至30_50°C時加入少量柚皮苷晶種，繼續(xù)攪拌冷卻；當(dāng)溫度低于25 °C時，停止冷卻，繼續(xù)攪拌0.5-3h。
[0010](5)停止攪拌，待晶體顆粒沉降完全，倒棄上層清液，底部結(jié)晶物離心脫水，并用適量冷水洗淋。
[0011](6)往所得粗晶體中加入3-20倍水或30%以下的乙醇溶液，并加熱至50-100°C使
粗晶體溶解。
[0012](7)將溶液趁熱過濾。[0013](8)所得濾液攪拌冷卻，當(dāng)溫度降至30_50°C時加入0.01%_0.1%柚皮苷晶種，繼續(xù)攪拌冷卻，使柚皮苷結(jié)晶；當(dāng)溫度低于25°C時，停止冷卻，繼續(xù)攪拌0.5-3h。
[0014](9)將結(jié)晶液過濾或離心脫水、干燥即得類白色結(jié)晶性柚皮苷。
[0015]采用本發(fā)明一種柚皮苷的制備純化方法的有益效果是:與目前柚皮苷生產(chǎn)方法相比，該方法不但工藝簡單、生產(chǎn)成本低，而且將廢棄幼果綜合利用，創(chuàng)造經(jīng)濟價值。
【具體實施方式】
[0016]實例I
柚皮苷分析色譜條件:色譜柱(XDB-C18，4.6 mmX 150 mm, 5 μ m);流動相(甲醇:水:磷酸=35:65:0.2VtCi$L0ml/min ;柱溫箱(30°C );進樣量 20 μ I ;檢測波長(λ =283 nm)。
[0017]對照品溶液配制:精密稱取柚皮苷對照品25.0 mg于100 ml容量瓶中，加I ml甲醇溶解，再補水至刻度，搖勻后取l_2ml用0.45 μ m微孔濾膜過濾，做為柚皮苷對照品溶液。
[0018]原料溶液配制:精密稱取約0.5 g原料三份置于250 ml具塞三角瓶中，精密加入100.0 ml 50%乙醇(體積分數(shù))，密塞，稱定重量。將三角瓶置于60°C水浴中浸泡30 min，搖勻，室溫超聲波震蕩30 min，取出擦干瓶壁，冷卻至室溫，稱重，用50%乙醇補足重量，搖勻，取上清液稀釋10倍，用0.45 μ m微孔濾膜過濾，即原料樣品溶液。
[0019]產(chǎn)品溶液配制:精密稱取產(chǎn)品樣品25.0 mg于100 ml容量瓶中，加I ml甲醇溶解，再補水至刻度，搖勻后取l_2ml用0.45 μ m微孔濾膜過濾，即產(chǎn)品溶液。
[0020]分析方法:將上述樣品注入液相色譜儀分析，按單點外標(biāo)法計算柚皮苷含量。
[0021]表1原料和產(chǎn)品中柚皮苷的含量
【權(quán)利要求】
1.一種柚皮苷的制備純化方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟:收集直徑小于5cm柚子幼果，粉碎或粉碎后烘干；取適量粉碎后的柚子幼果，加入1-5倍質(zhì)量的水(干果用2-10倍質(zhì)量的水)，70-100°C浸泡1.5h，放出浸提液；用同樣方法再次浸提1_2次；將浸提液趁熱過濾，過濾液應(yīng)無肉眼可見顆粒；將濾液攪拌冷卻，當(dāng)溫度降至30-50°C時加入少量柚皮苷晶種，繼續(xù)攪拌冷卻；當(dāng)溫度低于25°C時，停止冷卻，繼續(xù)攪拌0.5-3h ;停止攪拌，待晶體顆粒沉降完全，倒棄上層清液，底部結(jié)晶物離心脫水，并用適量冷水洗淋；往所得粗晶體中加入3-20倍水或30%以下的乙醇溶液，并加熱至50-100°C使粗晶體溶解；將溶液趁熱過濾；所得濾液攪拌冷卻，當(dāng)溫度降至30-50°C時加入0.01%-0.1%柚皮苷晶種，繼續(xù)攪拌冷卻，使柚皮苷結(jié)晶；當(dāng)溫度低于25°C時，停止冷卻，繼續(xù)攪拌0.5-3h ;將結(jié)晶液過濾或離心脫水、干燥即得類白色結(jié)晶性柚皮苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柚皮苷的制備純化方法，其特征在于所述所用原料為直徑小于5cm新鮮柚子幼果或干燥的柚子幼果。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柚皮苷的制備純化方法，其特征在于所述提取采用的溶劑為水，用量為原料的1-10倍，提取溫度為70-100°C，提取時間為l_6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柚皮苷的制備純化方法，其特征在于所述提取液過濾后冷卻至30-50°C時，加入晶種(柚皮苷)，添加量為0.01%-1%，不斷攪拌，促進結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柚皮苷的制備純化方法，其特征在于所述粗結(jié)晶用3-20倍水或0%-30%的乙醇在50-100°C條件下溶解，過濾，冷卻，加入晶種重結(jié)晶。
【文檔編號】C07H1/08GK104017038SQ201410283582
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】林曉鋒, 王國艷, 陳琰 申請人:潛江市綠海寶生物技術(shù)有限公司