一種間、對甲基苯乙烯的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種間、對甲基苯乙烯的生產方法，利用間、對二乙苯脫氫生產二乙烯苯的副產品間、對二乙苯脫氫液直接進行分餾，提取得到超過99％的高純度間、對甲基苯乙烯產品，避免了傳統(tǒng)的間、對甲乙苯的生產和脫氫兩個環(huán)節(jié)，生產成本顯著降低，產品收率顯著提高。
【專利說明】一種間、對甲基苯乙烯的生產方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種甲基苯乙烯的生產方法，特別是一種間、對位甲基苯乙烯的生產方法。
【背景技術】
[0002]傳統(tǒng)的間、對甲基苯乙烯的生產分兩個單元，一是間、對甲乙苯的生產，二是間、對甲乙苯的脫氫。技術的關鍵在間、對甲乙苯的生產，間、對甲乙苯的脫氫技術比較成熟，與乙苯脫氫生產苯乙烯沒什么區(qū)別。
[0003]間、對甲乙苯的生產主要有以下三種方式。
[0004]1、液相烷基化。美國Dow Chemical公司提出以乙烯對甲苯液相烷基化生產間、對甲乙苯的方法，以三氯化鋁為催化劑，在常壓、反應溫度75~95°C和甲苯:乙烯摩爾比為1.7~3條件下反應，烷基化產物組成為:未反應甲苯48 %、對甲乙苯19 %、間甲乙苯9 %、鄰甲乙苯2%、焦油1%。以甲苯計收率為96%，以乙烯計收率為97%。通過蒸餾烷基化反應液，回收甲苯，獲得間、對甲乙苯產品，回收的甲苯與鄰甲乙苯返回烷基化系統(tǒng)。
[0005]2、氣相烷基化及對位定向氣相烷基化。以未改性的HZSM-5沸石為催化劑，甲苯與乙烯在反應溫度350°C下進行氣相烷基化，獲得烷基化反應液組分為:對甲乙苯23%、間甲乙苯53%、鄰甲乙苯 8%、高沸點餾分10%。
[0006]3、從重整碳九中分離間、對甲乙苯。重整碳九是重整裝置的副產物，組分相對復雜，其中富含20%以上的間、對甲乙苯，采用蒸餾和吸附組合工藝，可以得到純度較高的產品。由于要用到昂貴的氦氣，生產成本不低。

【發(fā)明內容】

[0007]發(fā)明目的:針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種從副產中直接提取得到間、對甲基苯乙烯的生產方法，避開間、對甲乙苯的生產和脫氫環(huán)節(jié)，得到高純度產品。
[0008]技術方案:一種間、對甲基苯乙烯的生產方法，包括以下步驟:
[0009](I)以間、對二乙苯脫氫生產二乙烯苯的副產品間、對二乙苯脫氫液為原料，連續(xù)進入一號塔，理論塔板數45~55，控制頂溫50~55 °C、釜溫77~82 °C、塔內壓力-0.0965~-0.0990MPa，塔頂出沸點低于170°C的輕組分，其中間、對甲基苯乙烯質量百分含量為38~41% ;
[0010](2)將一號塔塔頂料連續(xù)進入二號塔，理論塔板數75~85，控制頂溫59~64°C、釜溫101~106°C、塔內壓力-0.0920~-0.0975MPa，塔頂出沸點低于171.8°C的輕組分，塔底得到質量百分含量為67~71%的間、對甲基苯乙烯；
[0011](3)將二號塔塔底料連續(xù)進入三號塔，理論塔板數75~85，控制頂溫68~73°C、釜溫103~107°C、塔內壓力-0.0940~-0.0980MPa，塔底出沸點高于173.8°C的重組分，塔頂得到質量百分含量為大于99%的間、對甲基苯乙烯；
[0012]一號塔、二號塔、三號塔從塔頂加入酚類阻聚劑進行上述分餾過程，每塔加入量為進塔物料量的30PPM。
[0013]所述間、對二乙苯脫氫液的平均組成及質量百分含量為:苯0.21%，甲苯0.36%,乙苯0.33%，間二甲苯0.03%，對二甲苯0.05%,甲乙苯0.79%，異丁苯0.02%，苯乙烯
1.62%,間二乙苯4.76%，對二乙苯2.08%, α -甲基苯乙烯0.17%,間、對甲基苯乙烯
4.89%，間乙烯基乙苯21.00%，對乙烯基乙苯7.59%，間二乙烯基苯37.06%，對二乙烯基苯 16.91%，萘 0.99%。
[0014]具體的，所述酚類阻聚劑為4，6- 二硝基鄰仲丁基苯酚。
[0015]本發(fā)明的原理是:間、對二乙苯脫氫生產二乙烯苯時，副反應中的副產品間、對二乙苯脫氫液中僅含有質量百分含量為4~5%的間、對甲基苯乙烯，采取以上特殊的分餾方法，阻聚劑阻止熱敏性的間、對甲基苯乙烯在分餾過程中的聚合，阻聚劑不參與反應也不會進入產品中，最終在重組分中作為燃料處理，從而得到高純度的間、對甲基苯乙烯產品。涉及到的主要反應方程式有:
[0016]一、間二乙苯與熱載體水蒸氣反應，其中一個甲基反應生成了二氧化碳和氫氣，間二乙苯變成間甲基乙苯:
[0017]
【權利要求】
1.一種間、對甲基苯乙烯的生產方法，其特征在于包括以下步驟: (1)以間、對二乙苯脫氫生產二乙烯苯的副產品間、對二乙苯脫氫液為原料，連續(xù)進入一號塔，理論塔板數45~55，控制頂溫50~55 °C、釜溫77~82 °C、塔內壓力-0.0965~-0.0990MPa，塔頂出沸點低于170°C的輕組分，其中間、對甲基苯乙烯質量百分含量為38~41% ; (2)將一號塔塔頂料連續(xù)進入二號塔，理論塔板數75~85，控制頂溫59~64°C、釜溫101~106°C、塔內壓力-0.0920~-0.0975MPa，塔頂出沸點低于171.8°C的輕組分，塔底得到質量百分含量為67~71%的間、對甲基苯乙烯； (3)將二號塔塔底料連續(xù)進入三號塔，理論塔板數75~85，控制頂溫68~73°C、釜溫103~107°C、塔內壓力-0.0940~-0.0980MPa，塔底出沸點高于173.8°C的重組分，塔頂得到質量百分含量為大于99%的間、對甲基苯乙烯； 一號塔、二號塔、三號塔從塔頂加入酚類阻聚劑進行上述分餾過程，每塔加入量為進塔物料量的30PPM。
2.根據權利要求1所述的一種間、對甲基苯乙烯的生產方法，其特征在于:所述間、對二乙苯脫氫液的平均組成及質量百分含量為:苯0.21%，甲苯0.36%，乙苯0.33%，間二甲苯0.03%，對二甲苯0.05%,甲乙苯0.79%，異丁苯0.02%，苯乙烯1.62%，間二乙苯4.76%，對二乙苯2.08%, α -甲基苯乙烯0.17%，間、對甲基苯乙烯4.89%，間乙烯基乙苯21.00%，對乙烯基乙苯7.59%，間二乙烯基苯37.06%，對二乙烯基苯16.91%，萘0.99%。
3.根據權利要求1所述的一種間、對甲基苯乙烯的生產方法，其特征在于:所述酚類阻聚劑為4，6- 二硝基鄰仲丁基苯酚。
【文檔編號】C07C7/04GK104003836SQ201410286704
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權日:2014年6月24日
【發(fā)明者】孫秋新 申請人:江蘇常青樹新材料科技有限公司