具有可逆光致相轉變行為的碘鍵液晶及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有可逆光致相轉變行為的碘鍵液晶及其制備方法，其結構通式為：其中R為C10～C24的直鏈或支鏈烷基。將I2與偶氮吡啶衍生物在溶劑中溶解，室溫下反應，即可制備出具有光致相轉變行為的碘鍵液晶，使用紫外光可以對其進行液晶相到各向同性相的調控，在可調光學濾光片，可調的多模式激光防護、防偽、光柵等領域有著廣闊的潛在應用。
【專利說明】具有可逆光致相轉變行為的碘鍵液晶及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及液晶化合物及其制備方法，特別涉及一類以鹵素與偶氮吡啶衍生物為原料制備得到的鹵鍵液晶化合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著液晶化學的發(fā)展，通過分子間非共價鍵作用，自組裝合成新的液晶的方法受到了科學家們越來越多的重視。這種在結構中引入自組裝的方法可以拓寬液晶分子設計的途徑。通過不同的給體和受體之間的自組裝作用可以得到許多新的具有中間相的復合體。鹵鍵作為與氫鍵相似的一種特殊的分子間作用力，已經在晶體工程、分子識別、超分子組裝等領域獲得廣泛的應用且占有重要位置，但是目前對鹵鍵液晶的研究相對較少。
[0003]當液晶分子含有光發(fā)色團如偶氮基團時，通過紫外輻照會發(fā)生光化學反應，這時液晶相會在等溫條件下轉變?yōu)楦飨蛲韵?。偶氮吡啶衍生物除了具有偶氮的光學活性之外，其吡啶官能團上的氮原子的供電性也為我們設計材料提供了無限的可能，其吡啶官能團還可以與有機酸形成氫鍵，與無機酸形成離子鍵，與鑭系元素形成金屬配位鍵，與鹵族元素形成鹵鍵。將這種光響應的分子應用到鹵鍵液晶的研究中，可獲得具有光致相轉變行為的鹵鍵液晶。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種具有可逆光致相轉變行為的鹵鍵液晶及其制備方法。
[0005]本發(fā)明提供的具有可逆光致相轉變行為的鹵鍵液晶是一種偶氮吡啶衍生物類碘鍵化合物，其結構通式如下式I所示:
[0006]
【權利要求】
1.一種偶氮吡啶衍生物類碘鍵化合物，其結構通式如式I所示:
2.如權利要求1所述的碘鍵化合物，其特征在于，R為ClO~C18的直鏈或支鏈烷基。
3.如權利要求1所述的碘鍵化合物，其特征在于，所述碘鍵化合物選自下列化合物Ic~Ie之一: Ic:R = -C10H21的式I化合物； Id:R = -C12H25的式I化合物； Ie:R = -C14H29的式I化合物。
4.權利要求1~3任一所述的偶氮吡啶衍生物類碘鍵化合物的制備方法，包括以下步驟: 1)4-氨基吡啶和苯酚在亞硝酸根存在的條件下發(fā)生重氮偶合反應，得到中間體4-羥基苯偶氮吡啶；
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟I)先將亞硝酸鈉和苯酚置于氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中，并冷卻至0°c,然后將該混合溶液滴加到含有4-氨基吡啶的鹽酸水溶液中，冰浴攪拌反應，最后將反應混合物的PH調節(jié)至6~7，過濾，將沉淀水洗、重結晶、干燥的4-羥基苯偶氮吡啶固體。
6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2)將4-羥基苯偶氮吡啶和催化劑碘化鉀、碳酸鉀溶于有機溶劑中，向該混合溶液中滴加氯代烷烴或溴代烷烴溶液，加熱回流反應，反應完后冷卻、過濾，水洗沉淀、重結晶、干燥得固體，最后通過柱層析分離出式2所不的偶氣吡唳烷氧基苯。
7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中將碘溶于正己烷中。
8.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中式2所示的偶氮吡啶烷氧基苯溶于氯仿和/或 正己烷中形成溶液。
【文檔編號】C07D213/76GK104031652SQ201410290275
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權日:2014年6月25日
【發(fā)明者】楊槐, 于海峰, 陳寅杰, 張?zhí)m英 申請人:北京大學