從具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸中分離出順式羧酸與反式羧酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及從具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸中分離出順式羧酸與反式羧酸的方法，本發(fā)明先將含有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸與氨氣反應(yīng)，生成順式羧酸銨鹽與反式羧酸銨鹽，根據(jù)順式羧酸銨鹽與反式羧酸銨鹽在溶劑中不同溶解度的特性，從混合酸中分離，再通過(guò)化學(xué)反應(yīng)把順式羧酸銨鹽與反式羧酸銨鹽還原為相應(yīng)的順式羧酸和反式羧酸，本方法可以用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及從具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸中分離出順式羧酸與反式羧酸 的方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。 從具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸中分離出順式羧酸 與反式羧酸的方法
【背景技術(shù)】
[0002] 目前化工行業(yè)常用的順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸分離技術(shù)主要有精餾塔精餾 分離、柱層析分離、薄層析分離等，對(duì)于對(duì)溫度敏感的異構(gòu)體羧酸，精餾塔精餾分離有時(shí)是 不可能的，而柱層析分離、薄層析分離等技術(shù)很難適用于工業(yè)化大生產(chǎn)，一般只用于實(shí)驗(yàn)研 究或高價(jià)值產(chǎn)品的分離。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供從具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸中分離 出順式羧酸與反式羧酸的方法，本發(fā)明先將含有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸與氨氣反 應(yīng)，生成順式羧酸銨鹽與反式羧酸銨鹽，根據(jù)順式羧酸銨鹽與反式羧酸銨鹽在溶劑中不同 溶解度的特性，從混合酸中分離，再通過(guò)化學(xué)反應(yīng)把順式羧酸銨鹽與反式羧酸銨鹽還原為 相應(yīng)的順式羧酸和反式羧酸，本方法可以用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸 中分離出順式羧酸與反式羧酸的方法，包括：
[0005] 取具有化合物I結(jié)構(gòu)的順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸，溶于溶劑，重量配比為羧 酸：溶劑=100:50?1000,在-10°C?40°C下，通入干燥氨氣，重量配比為羧酸：氨氣= 100:10?40,得到反式羧酸銨鹽沉淀和順式羧酸銨鹽溶液，過(guò)濾，用溶劑洗滌濾餅，羧酸與 溶劑的重量比為100:20?60，濾餅是化合物II，濾液是化合物III，化合物II和化合物III 分別用酸化劑酸化，分水、用無(wú)水硫酸鈉脫水，再負(fù)壓蒸餾濃縮，得到相應(yīng)的反式羧酸化合 物IV和順式羧酸化合物V，
[0006] 所述酸化劑為10%?30%硫酸、5%?15%的鹽酸、30%?50%的醋酸中的一種， 所述酸化劑用量以使攪拌中的液體的pH彡1. 0為止，
[0007]
【權(quán)利要求】
1. 具有順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸中分離出順式羧酸與反式羧酸的方法，其特征 在于，包括： 取具有化合物I結(jié)構(gòu)的順式、反式羧酸異構(gòu)體的混合酸，溶于溶劑，重量配比為羧 酸：溶劑=100:50?1000,在-10°c?40°C下，通入干燥氨氣，重量配比為羧酸：氨氣= 100:10?40,得到反式羧酸銨鹽沉淀和順式羧酸銨鹽溶液，過(guò)濾，用溶劑洗滌濾餅，羧酸與 溶劑的重量比為100:20?60，濾餅是化合物II，濾液是化合物III，化合物II和化合物III 分別用酸化劑酸化，分水、用無(wú)水硫酸鈉脫水，再負(fù)壓蒸餾濃縮，得到相應(yīng)的反式羧酸化合 物IV和順式羧酸化合物V， 所述酸化劑為10%?30%硫酸、5%?15%的鹽酸、30%?50%的醋酸中的一種，所述 酸化劑用量以使攪拌中的液體的pH彡1. 0為止，
&是Η或CH3， R2 是 H、CnH2n+1、CnHw 中的一種，η 彡 2， R3 是 H、CnH2n+1、CnHw 中的一種，η 彡 2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、正己烷、醋酸乙酯、乙 醚、二氯甲烷、氯仿、戊烷中的一種。
【文檔編號(hào)】C07C51/487GK104058949SQ201410309843
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】劉松梁, 羅立泳 申請(qǐng)人:廣西昊旺生物科技有限公司