一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法。在裝有溫度計、分水器和攪拌器的反應容器中加入脂肪酸取代苯酚酯Ⅰ、取代苯甲酸Ⅱ、反應溶劑和雜多酸，在110～170℃溫度下反應0.5～10h，反應過程采用TLC監(jiān)控反應進程；反應完畢后反應液離心處理，取上清液洗滌脫溶，粗品經(jīng)重結晶或柱層析得所述的芳香酯類化合物Ⅲ。本方法以雜多酸作為催化劑，和傳統(tǒng)的酯化反應相比，后處理簡單，也沒有用到大量的酸，污染少，對環(huán)境友好。所用的雜多酸為固體酸，反應完成后通過過濾可重復套用。采用了酯交換酚的芳酯化反應，避免了反應中取代苯酚容易氧化而帶來的副反應，使得操作更簡單，產(chǎn)率得到提高。
【專利說明】一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥【技術領域】，具體涉及一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法。

【背景技術】
[0002] 酚的芳酯類衍生物在香料，食品，藥品工業(yè)方面有著廣泛的應用，也是制備UV紫 外穩(wěn)定劑和醫(yī)藥中間體二芳酮類化合物的重要原料。由于酚羥基和苯環(huán)的共軛作用，與脂 肪醇的酯化反應相比，酚的芳酯化反應要難得多。
[0003] 目前已報道的關于酚的芳酯化的方法，主要是通過取代苯甲酰氯和取代苯酚鈉反 應而制得，但該種方法需將取代苯甲酸先制成取代苯甲酰氯，過程中要用到等當量的酰化 試劑，而酰化試劑大都具有污染大、三廢問題嚴重等缺點。近年來，隨著人類對能源、環(huán)境和 健康等問題的普遍關注，催化化學的作用和地位進一步獲得了新的評價，酚的芳酯化也逐 漸由取代苯酚和取代苯甲酸在催化劑作用下酯化反應可制得。

【權利要求】
1. 一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于在裝有溫度計、分水器和攪拌 器的反應容器中加入脂肪酸取代苯酚酯I、取代苯甲酸II、反應溶劑和雜多酸，在110? 170°C溫度下反應0. 5?10h，反應過程采用TLC監(jiān)控反應進程；反應完畢后反應液離心處 理，取上清液洗滌脫溶，粗品經(jīng)重結晶或柱層析得所述的芳香酯類化合物III，反應式如下：
其中Ri為氫原子、甲基、甲氧基、硝基、羥基、氨基或氯原子，R2為氫原子、硝基、甲基、氯 原子或甲氧基，R3為乙酰基、丙?；⒍□；虍惗□；?br> 2. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的反 應溶劑為二甲苯、甲苯或硝基苯。
3. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的催 化劑雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸或磷鑰酸。
4. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的脂 肪酸取代苯酚酯I與取代苯甲酸II的投料摩爾比為1 :1?2. 5 ;雜多酸的加入量為脂肪酸 取代苯酚酯I重量的5?20 % ;反應溶劑與脂肪酸取代苯酚酯I的質量比為5?12 :1。
5. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的反 應溶劑為二甲苯。
6. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的脂 肪酸取代苯酚酯I與取代苯甲酸II的投料摩爾比為1:1. 1。
7. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于反應溫度 為 130°C。
8. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于反應時間 為2?3h。
9. 如權利要求1所述的一種雜多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于重結晶溶 劑為甲醇、乙醇或異丙醇。
【文檔編號】C07C227/18GK104086344SQ201410310777
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月1日 優(yōu)先權日:2014年7月1日
【發(fā)明者】徐偉明, 常雨薇, 陳鑫鑫, 沈佳斌, 章鵬飛, 湯淼榮 申請人:杭州師范大學