1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟：在加氫催化劑的作用下，以1-乙基-2-氨甲基吡咯烷作為反應(yīng)溶劑，1-乙基-2-硝亞甲基吡咯烷與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)，反應(yīng)完全之后，經(jīng)過氣液分離得到的液體分為兩部分，一部分作為終產(chǎn)物1-乙基-2-氨甲基吡咯烷收集，另一部分作為反應(yīng)溶劑進(jìn)行套用。該連續(xù)化生產(chǎn)方法以反應(yīng)產(chǎn)物作為溶劑，改變了傳統(tǒng)上高壓力、高投入及高危險(xiǎn)性的工藝，減少了高毒性貴金屬催化劑的使用，無溶劑回收。生產(chǎn)工藝簡單、投資低、危險(xiǎn)性小且單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)量量大、產(chǎn)量高，得到的粗產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)易分離、能耗低、收率高。
【專利說明】1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1_乙基_2-氣甲基吡略燒,結(jié)構(gòu)如式(I )所不，CAS號為26116-12-1,是一種重要的有機(jī)中間體，它是制藥工業(yè)的原料，可用于生產(chǎn)精神病藥物舒必利、阿米舒必利及左旋舒必利等。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:在加氫催化劑的作用下，以1-乙基-2-氨甲基吡咯烷作為反應(yīng)溶劑，1-乙基-2-硝亞甲基吡咯烷與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)，反應(yīng)后進(jìn)行氣液分離，得到的液體分為兩部分，一部分作為終產(chǎn)物1-乙基-2-氨甲基吡咯烷收集，另一部分作為反應(yīng)溶劑進(jìn)行套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的加氫催化劑為負(fù)載在氧化鋁上的銅基催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的1-乙基-2-硝亞甲基吡咯烷與所述的反應(yīng)溶劑的質(zhì)量比為1:10~50。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的加氫反應(yīng)的溫度為40°C -200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: 將1-乙基-2-硝亞甲基吡咯烷和1-乙基-2-氨甲基吡咯烷在混合器中混合溶解后，得到的混合液與氫氣一起輸入預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，得到的預(yù)熱液輸入裝填有所述加氫催化劑的固定床反應(yīng)器進(jìn)行所述的加氫反應(yīng)，反應(yīng)完全后的反應(yīng)液經(jīng)過氣液分離器分離得到的液體一部分作為產(chǎn)物進(jìn)行收集，另一部分用于作為所述的反應(yīng)溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，以所述的加氫催化 劑為基準(zhǔn)，所述預(yù)熱液的流量空速為0.05-2.0Kg/(Kg.h)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氫氣流量與所述混合液流量的摩爾比大于4:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的固定床反應(yīng)器中內(nèi)還設(shè)置有液體分布器。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，在所述的固定床反應(yīng)器和氣液分離器之間設(shè)有換熱裝置，所述的反應(yīng)液經(jīng)過換熱裝置降溫后進(jìn)入氣液分離器，所述換熱裝置回收的熱量用于對預(yù)熱器中的物料進(jìn)行預(yù)熱。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于，經(jīng)過氣液分離器分離的氣體收集后，經(jīng)過純化進(jìn)入所述預(yù)熱器套用。
【文檔編號】C07D207/09GK104072399SQ201410311122
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】李文, 石勇, 黃生建, 陳炯明, 董斌鋼 申請人:上虞盛暉化工股份有限公司