一種二氟醋酸的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氟醋酸的合成方法，將二乙胺和有機(jī)溶劑加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度10～20℃，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺；將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，120～140℃反應(yīng)6～8h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氟乙酰胺；將N，N-二乙基二氟乙酰胺和10～20wt%氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸。本發(fā)明的二氟醋酸的合成方法，所得的二氟醋酸產(chǎn)率在92%以上，該方法反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物易分離且受熱穩(wěn)定，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種二氟醋酸的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種二氟醋酸的合成方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]含氟基團(tuán)的引入往往能提高化合物的生物活性，而二氟甲基基團(tuán)被認(rèn)為是羥基的等極體和電子等排體，在化合物中引入二氟甲基可以賦予化合物新的生物活性。二氟醋酸作為基礎(chǔ)類含二氟甲基的化學(xué)品，被廣泛用作催化劑、醫(yī)藥中間體、農(nóng)業(yè)化學(xué)和功能材料的合成中，因此，研究簡(jiǎn)單、高效的二氟醋酸合成方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種二氟醋酸的新合成方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種二氟醋酸的合成方法，包括下述步驟:
(I)將二乙胺和有機(jī)溶劑加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度1(T20°C，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.3^0.4 ；
上述技術(shù)方案中，所述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯。
[0007]優(yōu)選的，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.35。
[0008](2)將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，12(Tl40°C反應(yīng)6^!，經(jīng)處理得到產(chǎn)物1^ 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為l:2~3:fl.5 ；
優(yōu)選的，將N，N- 二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，1300C反應(yīng)7h。
[0009]優(yōu)選的，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2.5:1.2。
[0010](3)將N，N- 二乙基二氟乙酰胺和l(T20wt%氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸。
[0011]本發(fā)明的二氟醋酸的合成方法，所得的二氟醋酸產(chǎn)率在92%以上，該方法反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物易分離且受熱穩(wěn)定，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0013]實(shí)施例1
(1)將二乙胺和有機(jī)溶劑苯加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度10°c，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.3 ;
(2)將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀和環(huán)丁砜混合，120°C反應(yīng)8h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鉀和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2:1 ；
(3)將N，N-二乙基二氟乙酰胺和10wt%氫氧化鈉水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸，產(chǎn)率92.2%。
[0014]實(shí)施例2
(1)將二乙胺和有機(jī)溶劑甲苯加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度20°C，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.4 ;
(2)將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鈉和環(huán)丁砜混合，140°C反應(yīng)6h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:3:1.5 ;
(3)將N，N-二乙基二氟乙酰胺和20wt%氫氧化鉀水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸，產(chǎn)率92.6%。
[0015]實(shí)施例3
(1)將二乙胺和有機(jī)溶劑苯加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度15°C，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.35 ;
(2)將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀和環(huán)丁砜混合，130°C反應(yīng)7h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鉀和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2.5:1.2 ;
(3)將N，N-二乙基二氟乙酰胺和15wt%氫氧化鈉水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸，產(chǎn)率93.1%。
[0016]于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0017]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【權(quán)利要求】
1.一種二氟醋酸的合成方法，其特征在于，包括下述步驟: 將二乙胺和有機(jī)溶劑加入反應(yīng)裝置中，混合均勻，控制反應(yīng)溫度10-+20°C，約在2h內(nèi)緩慢滴入二氯乙酰氯，反應(yīng)完畢，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾得到產(chǎn)物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.3^0.4 ； 將N，N- 二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，12(Tl40°C反應(yīng)6~8h，經(jīng)處理得到產(chǎn)物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2~3:1-1.5 ; 將N，N- 二乙基二氟乙酰胺和l(T20wt%氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液混合，回流反應(yīng)4h以上，經(jīng)酸化、萃取、蒸餾得到二氟醋酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步驟(1)中，所述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步驟(1)中，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩爾比為1:0.35。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，將N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜混合，130°C反應(yīng)7h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步驟(2)中，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、無(wú)水氟化鉀或氟化鈉和環(huán)丁砜的摩爾比為1:2.5:1.2。
【文檔編號(hào)】C07C51/06GK104072357SQ201410316051
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】劉海波 申請(qǐng)人:太倉(cāng)博億化工有限公司