一種三甘醇二異辛酸酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三甘醇二異辛酸酯的合成方法，所述合成方法為：將異辛酸、三甘醇、酸性功能化離子液體放入反應(yīng)容器中，在氮氣保護(hù)下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到三甘醇二異辛酸酯；所述的酸性功能化離子液體的結(jié)構(gòu)式用(Ⅰ)所示，其中X為三乙胺基，Y代表下列基團(tuán)之一：HSO4-、H2PO4-、CF3SO3-。本發(fā)明所述合成方法具有環(huán)境友好、轉(zhuǎn)化率和選擇性高、工藝簡單的優(yōu)點。
【專利說明】一種三甘醇二異辛酸酯的合成方法 (一）

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三甘醇辛酸酯的合成方法。 (二）

【背景技術(shù)】
[0002] 三甘醇二異辛酸酯為溶劑型耐寒增塑劑，具有優(yōu)良的低溫性、耐久性、耐油性、耐 紫外線照射和抗靜電性，且具有黏度低和一定的潤滑性等特點。其分子結(jié)構(gòu)能使塑料產(chǎn)品 具有良好的色度和透明性。與樹脂相近的極性使其與樹脂相溶性良好，因而廣泛應(yīng)用于PVB 安全膜、合成橡膠、乙烯基樹脂、PVC、工業(yè)涂布涂層、密封材料等多個領(lǐng)域。
[0003] 三甘醇二異辛酸酯的合成分兩步進(jìn)行。第一步是一分子三甘醇和一分子異辛酸在 催化劑作用下生成三甘醇單異辛酸酯；第二步是一分子三甘醇單異辛酸酯和一分子異辛酸 反應(yīng)生成三甘醇二異辛酸酯。該反應(yīng)為典型的酯化脫水反應(yīng)，反應(yīng)影響因素包括催化劑種 類、酸醇物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等，其中催化劑為反應(yīng)關(guān)鍵，文獻(xiàn)報道的催化劑很 多，主要包括硫酸、磷酸等液體酸和S0 427Ti02、S0427Zr0 2、雜多酸等固體超強酸，工業(yè)上長 期使用的催化劑為液體酸催化劑。液體酸催化劑存在諸多不利因素，如硫酸脫水/醚化等 副反應(yīng)；致使原材料消耗增加，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，后處理需要用中和水洗等工藝，產(chǎn)生大量 廢液，造成環(huán)境污染，而且對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，存在安全隱患。
[0004] 綠色化學(xué)是21世紀(jì)化學(xué)發(fā)展的重要方向之一。開發(fā)揮發(fā)性有機溶劑替代溶劑、 無毒無害的高效催化劑，減少環(huán)境污染是綠色化學(xué)的重要內(nèi)容；而離子液體作為一種新型 溶劑，己越來越廣泛地被認(rèn)為是一種對環(huán)境友好的溶劑和催化劑。室溫離子液體作為化學(xué) 反應(yīng)的媒介己有眾多的報道。盡管由于其生物可降解性能及制備過程中產(chǎn)生廢棄物的原 因，人們對于大規(guī)模地使用離子液體作為溶劑的生態(tài)環(huán)境行為尚存疑慮，但離子液體低揮 發(fā)、與眾多無機和有機化合物良好的相溶性、良好的熱穩(wěn)定性，以及與有機溶劑間較獨特的 液-液相平衡行為，使得通過選擇性地引入官能團(tuán)，發(fā)掘其作為化學(xué)反應(yīng)媒介之外新功能， 即所謂的功能化離子液體如作為可回收套用的催化劑或催化劑配體，以及反應(yīng)載體等是近 年發(fā)展的新方向。
[0005] 國內(nèi)外均報道利用離子液體催化酯化的方法。但是目前合成酯的方法所使用的離 子液體合成復(fù)雜，而且仍然需要大量的有機溶劑，且酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不高，后處理較繁瑣 等。所以研究新型、高效、綠色的催化劑對加快國內(nèi)酯工業(yè)發(fā)展有其重要的現(xiàn)實意義。
[0006] 本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)一類含1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯基團(tuán)的Br0nSted酸性的離子液體，該離 子液體對水和空氣穩(wěn)定，具有較強的酸性，可以取代無機酸反應(yīng)用于傳統(tǒng)的酸催化反應(yīng)中， 既可以作催化劑，又可以作為反應(yīng)介質(zhì)，同時還可以作為萃取介質(zhì)，具有廣闊的反應(yīng)前景。 (三）


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種在酸性功能化離子液體作用下合成三甘醇二異辛酸 酯的方法，所述方法具有環(huán)境友好、轉(zhuǎn)化率和選擇性高、工藝簡單的優(yōu)點。
[0008] 下面對本發(fā)明的技術(shù)方案做具體說明。
[0009] -種三甘醇二異辛酸酯的合成方法，所述合成方法為：將異辛酸、三甘醇、酸性功 能化離子液體放入反應(yīng)容器中，在氮氣保護(hù)下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到三甘醇二異辛酸酯；所述 的酸性功能化離子液體的結(jié)構(gòu)式用（I)所示：
[0010]

【權(quán)利要求】
1. 一種三甘醇二異辛酸酯的合成方法，所述合成方法為：將異辛酸、三甘醇、酸性功能 化離子液體放入反應(yīng)容器中，在氮氣保護(hù)下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到三甘醇二異辛酸酯；所述的 酸性功能化離子液體的結(jié)構(gòu)式用（I)所示：
X為三乙胺基，Y代表下列基團(tuán)之一：hso4_、h2po4_、cf 3so3_。
2. 如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：酸性功能化離子液體的質(zhì)量用量為異 辛酸和三甘醇總質(zhì)量的1?5%。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：酯化反應(yīng)溫度在100?140°C，酯 化反應(yīng)時間為8?12小時。
【文檔編號】C07C67/08GK104151158SQ201410317924
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】王士濤, 郭紅云, 陳學(xué)垚 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)