一種草酸沃尼妙林晶體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種草酸沃尼妙林晶體及其結(jié)晶制備方法，其X射線粉末衍射圖譜在衍射角2θ＝6.2，8.0，10.5，11.2，12.5，13.2，14.6，15.0，17.0，18.0，19.7和21.1度處有特征峰。將沃尼妙林溶于酯類溶劑中，溶液濃度為0.1～0.4g/mL，按草酸與沃尼妙林摩爾比1∶1～1∶2加入草酸，攪拌作用下，在40～60℃下反應(yīng)直至澄清；然后將溶液溫度降至10～20℃；經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到草酸沃尼妙林晶體產(chǎn)品。結(jié)晶過程收率90％以上，草酸沃尼妙林產(chǎn)品結(jié)晶度高、純度高、不易飛散。對光照、加熱、潮濕均具備良好的穩(wěn)定性。
【專利說明】一種草酸沃尼妙林晶體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)工程結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種草酸沃尼妙林晶體及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]沃尼妙林是新一代截短側(cè)耳素類半合成抗生素，屬二萜烯類，是動物專用抗生素。它具有抗菌活性強(qiáng)、抗菌譜廣、殘留低、體藥期短的特點(diǎn)，尤其對霉形體和螺旋體有很強(qiáng)的活性。由于沃尼妙林具有毒性低、副作用少、代謝快、不易導(dǎo)致體內(nèi)藥物蓄積殘留、不易產(chǎn)生耐藥菌株等優(yōu)點(diǎn)，所以其主要用于防治豬痢疾短螺旋體感染引起的豬痢疾和由肺炎支原體感染引起的豬地方性肺炎。它是第一個(gè)全歐洲批準(zhǔn)的獸用藥物預(yù)混劑，被列為獸用處方藥。沃尼妙林分子式C31H52N2O5S,分子量為564，不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑，其結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]

【權(quán)利要求】
1.一種草酸沃尼妙林晶體，其特征是草酸沃尼妙林晶體的X射線粉末衍射圖譜在衍射角 2 Θ = 6.2,8.0,10.5，11.2，12.5，13.2，14.6，15.0,17.0,18.0,19.7 和 21.1 度處有特征峰。
2.如權(quán)利要求1所述的草酸沃尼妙林晶體，其特征是其DSC圖在122±2°C處有特征峰。
3.如權(quán)利要求1所述的草酸沃尼妙林晶體，其特征是該晶體的拉曼圖譜在拉曼位移=400，450，500，750，800，950，1100，1200，1480，1520，1630，1750 處有特征拉曼峰。
4.如權(quán)利要求1所述的草酸沃尼妙林晶體，其特征是該晶體粒度分布均勻，主粒度達(dá)到15 μ m以上。
5.如權(quán)利要求1所述的草酸沃尼妙林晶體的結(jié)晶制備方法，其特征是， 將沃尼妙林溶于酯類溶劑中，溶液濃度為0.1~0.4g/mL，按草酸與沃尼妙林摩爾比1:1~1:2加入草酸，攪拌作用下，在40~60°C下反應(yīng)直至澄清；然后將溶液溫度降至10~200C ;經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到草酸沃尼妙林晶體產(chǎn)品。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的酯類溶劑選自丁酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯或甲酸乙酯中的一種或幾種的混合物。
7.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的降溫速率為5~15°C/hr。
8.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的洗滌試劑選自丁酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯或甲酸乙酯中的一種或幾種的混合物。
9.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是所述的干燥條件是30~50°C，真空度為.0.02~0.08MPa，干燥時(shí)間為12~24hr。
【文檔編號】C07C319/28GK104130168SQ201410326512
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】郝紅勛, 歐陽金波, 王靜康, 李旭東, 劉愛玲, 侯寶紅, 王永莉, 尹秋響, 鮑穎, 程轉(zhuǎn)紅 申請人:天津大學(xué), 瑞普（天津）生物藥業(yè)有限公司