一種氯乙烯高沸物回收工藝及其設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯乙烯高沸物回收工藝及其設(shè)備，所述回收工藝包括依次進(jìn)行的氯乙烯回收、二氯乙烷回收和三氯乙烷回收，利用氯乙烯分離塔和低沸塔二臺(tái)填料精餾塔及其附屬設(shè)備，分別在常壓和加壓的狀態(tài)，分離出氯乙烯氣體和高純度的1，1-二氯乙烷液體，對(duì)氯乙烯高沸物的各部分進(jìn)行充分提??；在密閉的系統(tǒng)中進(jìn)行，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢水，保護(hù)環(huán)境，安全可靠；所需加熱溫度低，利用廢熱水及廢熱蒸汽即可進(jìn)行生產(chǎn)，耗能低，控制點(diǎn)少，操作簡(jiǎn)便。通過(guò)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的殘液進(jìn)行精餾，得到有利用價(jià)值的不同物料，減少環(huán)境污染，有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】一種氯乙烯高沸物回收工藝及其設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種回收工藝及設(shè)備，適用于氯乙烯高沸物，具體的說(shuō)，涉及一種氯乙 烯高沸物回收工藝及其設(shè)備，屬于聚氯乙烯生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 在電石法生產(chǎn)聚氯乙烯過(guò)程中，乙炔與氯化氫在轉(zhuǎn)化器內(nèi)反應(yīng)生成氯乙烯的同 時(shí)，還產(chǎn)生了二氯乙烷、乙醛、二氯乙烯、三氯乙烯、三氯乙烷等高沸點(diǎn)有機(jī)化合物。
[0003] 氯乙烯(簡(jiǎn)稱VCM)高沸物主要成分及含量：1，1-二氯乙烷51%?53%、反式1，2_二 氯乙烯16%?20%、順式1，2-二氯乙烯3%?4%、偏二氯乙烯0. 2%?0. 6%、三氯乙烯0. 3%? 0· 45%、1，1，2-三氯乙烷9%?10%、氯乙烯16%?20%。
[0004] 該殘液中所含大部分物質(zhì)都是有毒有害的有機(jī)物質(zhì)，隨意排放將對(duì)環(huán)境產(chǎn)生較大 污染。而該殘液中1，1-二氯乙烷的含量在50%以上，所以主要回收殘液中的1，1-二氯乙 烷。1，1-二氯乙烷從用途上看是一種良好溶劑，可作機(jī)械、電子零件的清洗劑，也是一些粘 結(jié)劑的主要成分，更主要的是，它是高效低毒清洗劑1，1，1-三氯乙烷的原料。
[0005] 目前，氯乙烯高沸物的回收主要利用垂直篩板精餾塔分離氯乙烯氣體進(jìn)行回收， 主要存在的問(wèn)題為：氯乙烯分離效果差，液體中殘存大量氯乙烯，所采出的1，1二氯乙烷產(chǎn) 品純度低，高沸物分離效果差，廢棄物排放量大，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生較大污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的問(wèn)題是針對(duì)以上問(wèn)題，提供一種氯乙烯高沸物回收工藝，通過(guò)采 用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)不同原理，對(duì)高沸物進(jìn)行二次精餾過(guò)程，分離得到氯乙烯氣體原料和純 度可利用的二氯乙烷，最終產(chǎn)生少量殘液，大大降低了有毒有害有機(jī)物的產(chǎn)生，節(jié)約原料， 產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
[0007] 同時(shí)，還提供一種VCM高沸物回收設(shè)備，所述設(shè)備采用密閉循環(huán)系統(tǒng)，不會(huì)產(chǎn)生廢 渣、廢水，操作簡(jiǎn)單、安全可靠，且節(jié)能效果好。
[0008] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特 征在于：所述回收工藝包括依次進(jìn)行的氯乙烯回收、二氯乙烷回收和三氯乙烷回收。
[0009] 采用該技術(shù)方案，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的殘液進(jìn)行回收，得到有利用價(jià)值的不 同物料，減少環(huán)境污染，有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
[0010] 一種優(yōu)化方案，所述氯乙烯回收包括加料步驟； 所述加料步驟中將氯乙烯高沸物經(jīng)進(jìn)料泵加入至氯乙烯分離塔，對(duì)氯乙烯分離塔內(nèi)的 物料進(jìn)行蒸汽加熱。
[0011]另一種優(yōu)化方案，所述氯乙烯分離塔包括氯乙烯分離塔塔釜，氯乙烯分離塔塔釜 內(nèi)的液位控制在氯乙烯分離塔塔釜高度的1/2?1/3后，將蒸汽通入氯乙烯分離塔塔釜，對(duì) 氯乙烯分離塔塔釜內(nèi)物料緩慢升溫，升溫速率為30°C /小時(shí)，控制氯乙烯分離塔塔釜的溫 度在83°C。
[0012] 再一種優(yōu)化方案，所述氯乙烯回收包括精餾步驟； 所述精餾步驟中將氯乙烯分離塔內(nèi)經(jīng)過(guò)蒸汽加熱后的物料輸送至氯乙烯分離塔冷凝 器中，當(dāng)氯乙烯分離塔冷凝器出現(xiàn)冷凝液時(shí)，通過(guò)調(diào)整蒸汽量，控制氯乙烯分離塔塔釜的溫 度為83°C，氯乙烯分離塔的塔頂溫度為20°C。
[0013] 進(jìn)一步的優(yōu)化方案，所述氯乙烯回收包括氯乙烯采出步驟； 所述氯乙烯采出步驟中將氯乙烯分離塔的塔內(nèi)壓力升至〇. 15MPa時(shí)，利用氣相色譜儀 分析氯乙烯塔頂冷凝器出口的氣體純度，當(dāng)氯乙烯含量達(dá)到94%以上時(shí)，采出氯乙烯氣體。
[0014] 采用上述技術(shù)方案，在密封系統(tǒng)中常壓狀態(tài)下分離回收氯乙烯，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢 水，保護(hù)環(huán)境，安全可靠；所需加熱溫度低，利用廢熱水及廢熱蒸汽即可進(jìn)行生產(chǎn)，耗能低， 控制點(diǎn)少，操作簡(jiǎn)便。
[0015] 一種優(yōu)化方案，所述二氯乙烷回收包括以下步驟： 1) 送料： 將采出氯乙烯氣體后的留存在氯乙烯分離塔塔釜塔底的物料混合物壓入低沸塔塔釜， 控制低沸塔釜塔釜內(nèi)釜液在1/2?1/3的液位處，停止送料； 2) 二氯乙烷采出： 對(duì)低沸塔釜塔釜內(nèi)的物料進(jìn)行蒸汽加溫，二氯乙烷氣相冷凝進(jìn)入回流罐，利用氣相色 譜儀對(duì)回流灌中的液體進(jìn)行分析，純度達(dá)到90%，低沸塔塔釜中的液體所含二氯乙烷純度 < 50%，將回流灌中液體的60%回流入低沸塔中，回流灌中液體的40%輸送至二氯乙烷儲(chǔ)罐 中； 3) 二氯乙烷成品輸送： 所述二氯乙烷儲(chǔ)罐中液位達(dá)到80%后，將二氯乙烷儲(chǔ)罐內(nèi)的液體進(jìn)行輸送。
[0016] 采用該技術(shù)方案，二氯乙烷的精餾分離在密閉系統(tǒng)中進(jìn)行，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢水， 保護(hù)環(huán)境，安全可靠；所需加熱溫度低，利用廢熱水及廢熱蒸汽即可進(jìn)行生產(chǎn)，耗能低，控制 點(diǎn)少，操作簡(jiǎn)便，通過(guò)精餾采出的二氯乙烷產(chǎn)品純度高，色度好；分離徹底，產(chǎn)品質(zhì)量高。
[0017] 另一種優(yōu)化方案，將所述二氯乙烷回收后的低沸塔塔釜內(nèi)液體進(jìn)行采出，利用壓 差作用將液體壓入三氯乙烷儲(chǔ)罐中。
[0018] 采用該技術(shù)方案，有效分離氯乙烯高沸物中的三氯乙烷，操作簡(jiǎn)單。
[0019] 再一種優(yōu)化方案，所述高沸物儲(chǔ)罐連通有進(jìn)料泵，進(jìn)料泵內(nèi)的壓力為3. 5個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 大氣壓。
[0020] 進(jìn)一步的優(yōu)化方案，所述回收工藝還包括氯乙烯高沸物成分檢測(cè)； 所述氯乙烯高沸物成分檢測(cè)設(shè)置在氯乙烯回收之前。
[0021] 采用該技術(shù)方案，有效檢測(cè)出氯乙烯高沸物中各組成成分及含量，更有利于對(duì)各 組成成分進(jìn)行分離回收。
[0022] 本發(fā)明還提供一種氯乙烯高沸物回收工藝的設(shè)備，其特征在于：所述設(shè)備包括依 次連通的高沸物儲(chǔ)罐、進(jìn)料泵、氯乙烯分離塔、低沸塔、低沸塔冷凝器、回流罐、二氯乙烷儲(chǔ) 罐和裝車泵，低沸塔連通有三氯乙烷儲(chǔ)罐，低沸塔冷凝器和回流罐之間連通有尾氣冷凝器， 低沸塔冷凝器與低沸塔連通。
[0023] 所述設(shè)備采用密閉系統(tǒng)，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢水，保護(hù)環(huán)境，安全可靠；所需加熱溫度 低，利用廢熱水及廢熱蒸汽即可進(jìn)行生產(chǎn)，耗能低，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。
[0024] 本發(fā)明采取以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)：利用氯乙烯分離塔和低沸塔二臺(tái)填料 精餾塔及其附屬設(shè)備，分別在常壓和加壓的狀態(tài)，分離出氯乙烯氣體和高純度的1，1-二氯 乙烷液體，對(duì)氯乙烯高沸物的各部分進(jìn)行充分提??；在密閉的系統(tǒng)中進(jìn)行，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、 廢水，保護(hù)環(huán)境，安全可靠；所需加熱溫度低，利用廢熱水及廢熱蒸汽即可進(jìn)行生產(chǎn)，耗能 低，控制點(diǎn)少，操作簡(jiǎn)便。
[0025] 1、通過(guò)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的殘液進(jìn)行精餾，得到有利用價(jià)值的不同物料，減少環(huán) 境污染，有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
[0026] 2、通過(guò)精餾采出的二氯乙烷產(chǎn)品純度高，色度好；分離徹底，產(chǎn)品質(zhì)量高。
[0027] 3、系統(tǒng)采用密閉循環(huán)，不會(huì)產(chǎn)生廢渣、廢水；保護(hù)環(huán)境，操作簡(jiǎn)單，安全可靠。
[0028] 4、精餾塔的設(shè)計(jì)經(jīng)過(guò)模擬計(jì)算和實(shí)驗(yàn)，所需能量少；達(dá)到最大節(jié)能效果。
[0029] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0030] 附圖1是本發(fā)明實(shí)施例中氯乙烯分離塔的結(jié)構(gòu)示意圖； 附圖2是本發(fā)明實(shí)施例中低沸塔的結(jié)構(gòu)示意圖； 附圖3是本發(fā)明實(shí)施例中工藝流程的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中： 1-氯乙烯分離塔封頭，2-氯乙烯分離塔塔釜，3-氯乙烯分離塔加熱管，4-氯乙烯分離 塔鞍座，5-氯乙烯分離塔塔節(jié)，6-氯乙烯分離塔回流分布盤(pán)，7-氯乙烯分離塔冷凝器，8-氯 乙烯分離塔冷凝器上封頭；11-低沸塔封頭，12-低沸塔塔釜，13-低沸塔加熱管，14-低沸 塔鞍座，15-低沸塔進(jìn)料管，16-低沸塔塔節(jié)，17-低沸塔回流分布盤(pán)，18-低沸塔回流管； 101-高沸物儲(chǔ)罐，102-進(jìn)料泵，103-氯乙烯分離塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥，106-氯乙烯分離塔，107-氯 乙烯采出閥，108-氯乙烯分離塔進(jìn)蒸汽調(diào)節(jié)閥，109-低沸塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥，110-低沸塔進(jìn)蒸 汽調(diào)節(jié)閥，112-低沸塔，113-低沸塔冷凝器，114-尾氣冷凝器，115-回流灌，116-二氯乙烷 儲(chǔ)罐，117-裝車泵，118-三氯乙烷儲(chǔ)罐，119-二氯乙烷采出流量計(jì)，120-二氯乙烷采出調(diào)節(jié) 閥。

【具體實(shí)施方式】
[0031] 實(shí)施例，如圖3所示，一種氯乙烯高沸物回收工藝及其設(shè)備，所述回收工藝包括以 下步驟： (1)物料儲(chǔ)存及檢驗(yàn)。
[0032] 把氯乙烯高沸物送入高沸物儲(chǔ)罐101中，檢驗(yàn)氯乙烯高沸物中主要成分1，1-二氯 乙烷、反式1，2-二氯乙烯、順式1，2_二氯乙烯、偏二氯乙烯、三氯乙烯、1，1，2_三氯乙烷和 氯乙烯的含量。
[0033] 檢驗(yàn)結(jié)果，1，1-二氯乙烷的含量為52%，反式1，2_二氯乙烯的含量為17%、順 式1，2_二氯乙烯的含量為3. 5%、偏二氯乙烯的含量為0.7%，三氯乙烯的含量為0.3%， 1，1，2-三氯乙烷的含量為9%、氯乙烯的含量為17. 4%及其他微量未知組分。
[0034] (2)加料。
[0035] 高沸物儲(chǔ)罐101中的氯乙烯高沸物經(jīng)進(jìn)料泵102加入至氯乙烯分離塔106,所述進(jìn) 料泵IO2與氯乙烯分離塔106之間設(shè)有氯乙烯分離塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥IO3，氯乙烯分離塔進(jìn)料調(diào) 節(jié)閥103用于調(diào)節(jié)氯乙烯高沸物進(jìn)入氯乙烯分離塔106的速率，進(jìn)料泵102內(nèi)的壓力調(diào)整 至3. 5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓左右，將氯乙烯分離塔塔釜2內(nèi)的液位控制在氯乙烯分離塔塔釜2高 度的1/2?1/3后，開(kāi)氯乙烯分離塔進(jìn)蒸汽調(diào)節(jié)閥108控制蒸汽流量，對(duì)氯乙烯分離塔塔釜 2內(nèi)物料緩慢升溫，升溫速率為30°C /小時(shí)，控制氯乙烯分離塔塔釜2的溫度在83°C左右。
[0036] (3)精餾。
[0037] 氯乙烯分離塔106內(nèi)氯乙烯及其他高沸物氣體進(jìn)入氯乙烯分離塔冷凝器7中，當(dāng) 氯乙烯分離塔冷凝器7出現(xiàn)冷凝液時(shí)，通過(guò)加減蒸汽量，最終控制氯乙烯分離塔塔釜2的溫 度為83°C，氯乙烯分離塔106的塔頂溫度為20°C。
[0038] (4)氯乙烯采出。
[0039] 氯乙烯分離塔106的塔內(nèi)壓力升至0. 15MPa時(shí)，利用氣相色譜儀分析氯乙烯塔頂 冷凝器出口的氣體純度，當(dāng)氯乙烯含量達(dá)到94%以上時(shí)，打開(kāi)氯乙烯采出閥107,采出氯乙 烯氣體；氯乙烯分離塔塔釜2的塔底為其余物料的混合物。
[0040] (5)送料。
[0041] 所述氯乙烯分離塔塔釜2塔底的混合物為1，1-二氯乙烷、順-二氯乙烷、三氯乙 烯、1，2-二氯乙烷，由氯乙烯分離塔塔釜2流出；氯乙烯分離塔塔釜2連通有低沸塔112,氯 乙烯分離塔塔釜2與低沸塔112之間設(shè)有低沸塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥109,氯乙烯分離塔塔釜2與低 沸塔112之間的壓差作用將物料通過(guò)低沸塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥109調(diào)節(jié)流量，壓入低沸塔112,流 入低沸塔塔釜12中，控制低沸塔塔釜12內(nèi)釜液在1/2?1/3的液位處，停止送料。
[0042] (6)二氯乙烷采出。
[0043] 打開(kāi)低沸塔進(jìn)蒸汽調(diào)節(jié)閥110,為低沸塔塔釜12內(nèi)的物料進(jìn)行升溫，控制蒸汽壓 力，將低沸塔塔釜12的釜溫控制在64°C左右；塔頂溫度50°C，二氯乙烷氣相進(jìn)入低沸塔冷 凝器113進(jìn)行冷凝，冷凝液進(jìn)入回流灌115中，低沸塔冷凝器113中未冷凝的氣體進(jìn)入尾氣 冷凝器114,進(jìn)行深度冷凝，低沸塔冷凝器113和尾氣冷凝器114冷凝后的冷凝液流入回流 灌115中，利用氣相色譜儀對(duì)回流灌115中的液體進(jìn)行分析，純度達(dá)到90%，低沸塔塔釜12 中的液體所含二氯乙烷純度< 50%，開(kāi)啟回流灌115與低沸塔112之間的閥門(mén)將回流灌115 中液體60%回流入低沸塔112中，40%通過(guò)二氯乙烷采出調(diào)節(jié)閥120調(diào)節(jié)進(jìn)入二氯乙烷儲(chǔ)罐 116中，回流灌115與二氯乙烷采出調(diào)節(jié)閥120之間設(shè)有二氯乙烷采出流量計(jì)119,所述二 氯乙烷采出流量計(jì)119用于指示管道內(nèi)流量，控制流量在0. 3m3/h。
[0044] (7)成品輸送。
[0045] 二氯乙烷儲(chǔ)罐116中液位達(dá)到80%后，通過(guò)裝車泵117進(jìn)行輸送。
[0046] (8)釜液采出。
[0047] 經(jīng)過(guò)連續(xù)5天的生產(chǎn)分析低沸塔塔釜12液體中三氯乙烷純度為38. 5%，此時(shí)低沸 塔112再繼續(xù)提純二氯乙烷，將浪費(fèi)很大能量，故對(duì)低沸塔塔釜12內(nèi)液體進(jìn)行采出，利用壓 差作用將液體壓入三氯乙烷儲(chǔ)罐118中。
[0048] 所述氯乙烯高沸物回收設(shè)備包括依次連通的高沸物儲(chǔ)罐101、進(jìn)料泵102、氯乙烯 分離塔106、低沸塔112、低沸塔冷凝器113、回流罐115、二氯乙烷儲(chǔ)罐116和裝車泵117,低 沸塔112連通有三氯乙烷儲(chǔ)罐118,低沸塔冷凝器113和回流罐115之間連通有尾氣冷凝器 114,低沸塔冷凝器113還與低沸塔112連通。
[0049] 所述高沸物儲(chǔ)罐101為臥式儲(chǔ)罐，高沸物儲(chǔ)罐101的兩端分別設(shè)有封頭，高沸物儲(chǔ) 罐101的下部設(shè)鞍座，用于固定高沸物儲(chǔ)罐101。
[0050] 所述進(jìn)料泵102為離心泵，由葉輪、泵體、泵軸、軸承、密封環(huán)和填料函組成。
[0051] 所述尾氣冷凝器114為臥式列管冷凝器，采用冷凍水進(jìn)行冷卻，為雙管程，尾氣冷 凝器114的殼程筒壁內(nèi)流動(dòng)冷凍水，所述尾氣冷凝器114包括左右二節(jié)封頭、中間筒體、膨 脹節(jié)；尾氣冷凝器114內(nèi)部設(shè)有四折流板，封頭一側(cè)設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，中間筒節(jié)二端設(shè) 有排液口，所述排液口位于尾氣冷凝器114的下方；所述冷凍水為T(mén)C水；所述殼程筒壁上 方設(shè)有排氣口，殼程筒壁下方設(shè)有排凈口；所述膨脹節(jié)下方設(shè)有排凈口，尾氣冷凝器114連 接有兩組腿座，所述腿座用于固定尾氣冷凝器114。
[0052] 所述低沸塔冷凝器113為傾斜臥式列管冷凝器，低沸塔冷凝器113的筒體及列管 相對(duì)于放置面傾斜角度為8°，采用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，為雙管程，殼程筒壁內(nèi)流動(dòng)循環(huán)水； 所述低沸塔冷凝器113包括左右二封頭、筒體；低沸塔冷凝器113內(nèi)部設(shè)有六折流板，封頭 一側(cè)設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，筒體二端設(shè)有排液口，所述排液口位于低沸塔冷凝器113下方； 所述殼程筒壁上方設(shè)有排氣口，殼程筒壁下方設(shè)有排凈口；所述膨脹節(jié)下方設(shè)有排凈口； 低沸塔冷凝器113連接有兩組腿座，所述腿座用于固定低沸塔冷凝器113。
[0053] 所述回流罐115為臥式儲(chǔ)罐，回流罐115的兩端分別設(shè)有封頭，回流罐115的下部 設(shè)有鞍座，用于固定回流罐115。
[0054] 所述三氯乙烷儲(chǔ)罐118為臥式儲(chǔ)罐，三氯乙烷儲(chǔ)罐118的兩端分別設(shè)有封頭，三氯 乙烷儲(chǔ)罐118的下部設(shè)有鞍座，用于固定三氯乙烷儲(chǔ)罐118。
[0055] 所述二氯乙烷儲(chǔ)罐116為立式貯槽，二氯乙烷儲(chǔ)罐116的兩端分別設(shè)有封頭，二氯 乙烷儲(chǔ)罐116的下部設(shè)有裙座，用于固定二氯乙烷儲(chǔ)罐116。
[0056] 如圖1所示，所述氯乙烯分離塔106包括氯乙烯分離塔塔釜2、氯乙烯分離塔塔節(jié) 5、氯乙烯分離塔冷凝器7,所述氯乙烯分離塔塔釜2直徑為1500mm，氯乙烯分離塔塔釜2的 兩端均設(shè)有氯乙烯分離塔封頭1，氯乙烯分離塔塔釜2設(shè)有氯乙烯分離塔加熱管3,氯乙烯 分離塔加熱管3呈U型，氯乙烯分離塔加熱管3內(nèi)通入蒸汽對(duì)釜內(nèi)物料進(jìn)行加溫，所述氯乙 烯分離塔塔節(jié)5設(shè)有八節(jié)，每節(jié)長(zhǎng)度為1500mm，每節(jié)之間采用螺栓連接，所述每節(jié)氯乙烯分 離塔塔節(jié)5下部設(shè)有集液盤(pán)，集液盤(pán)上放置填料支撐柵板，支撐柵板上層鋪一層不銹鋼網(wǎng)， 分別填裝鮑爾環(huán)填料，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算按80%比例進(jìn)行填充；所述氯乙烯分離塔塔節(jié)5的 第一節(jié)設(shè)有氯乙烯分離塔回流分布盤(pán)6 ;所述氯乙烯分離塔回流分布盤(pán)6包括升氣管、降液 管和分布盤(pán)底座；所述升氣管為DN100無(wú)縫碳鋼管；所述降液管為DN20無(wú)縫管，所述分布 盤(pán)底座直徑為490mm ;氯乙烯分離塔塔節(jié)5的第七塔節(jié)設(shè)有加料管深入塔內(nèi)；所述氯乙烯 分離塔頂冷凝器7位于氯乙烯分離塔塔節(jié)5的第一塔節(jié)上部，為列管換熱器，內(nèi)設(shè)五件折流 板。
[0057] 如圖2所示，所述低沸塔112包括低沸塔塔釜12、低沸塔塔節(jié)16 ;所述低沸塔塔釜 12直徑為1500mm，低沸塔塔釜12的兩端均設(shè)有低沸塔封頭11，低沸塔塔釜12內(nèi)設(shè)有低沸 塔加熱管13,低沸塔加熱管13呈U型，低沸塔加熱管13內(nèi)通入蒸汽對(duì)低沸塔塔釜12內(nèi)物 料進(jìn)行加溫，所述低沸塔塔節(jié)16設(shè)有六節(jié)，每節(jié)長(zhǎng)度為1500mm，每節(jié)之間采用螺栓連接，所 述每節(jié)低沸塔塔節(jié)16下部設(shè)有集液盤(pán)，集液盤(pán)上放置填料支撐柵板，支撐柵板上層鋪一層 不銹鋼網(wǎng)，分別填裝鮑爾環(huán)填料，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算按80%比例進(jìn)行填充；所述低沸塔塔節(jié) 16的第一節(jié)設(shè)有低沸塔回流分布盤(pán)17 ;所述低沸塔回流分布盤(pán)17包括升氣管、降液管和分 布盤(pán)底座；所述升氣管為DNlOO無(wú)縫碳鋼管；所述降液管為DN20無(wú)縫管，所述分布盤(pán)底座 直徑為490mm ;低沸塔塔節(jié)16的第五塔節(jié)設(shè)有加料管深入塔內(nèi)。
[0058] 以每年4000噸氯乙烯高沸物精餾提純后產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益分析為例進(jìn)行說(shuō)明： 回收純度為98%的氯乙烯：4000t/aX 15%X5000元/t=300萬(wàn)元； 其中：檢測(cè)高沸物中含氯乙烯為18%，考慮少量殘余取15%進(jìn)行估算，其中氯乙烯每噸 價(jià)格為5000元。
[0059] 回收二氯乙烷（50%) :4000t/aX50%X2000 元 /t=400 萬(wàn)元； 其中：檢測(cè)高沸物中含二氯乙烷為52%，考慮少量殘余取50%進(jìn)行估算，其中氯乙烯每 噸價(jià)格為2000元。
[0060] 合計(jì)回收可產(chǎn)生：300+400萬(wàn)=700萬(wàn)的收入。
[0061] 最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可 以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述回收工藝包括依次進(jìn)行的氯乙烯回 收、二氯乙烷回收和三氯乙烷回收。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述氯乙烯回收包 括加料步驟； 所述加料步驟中將氯乙烯高沸物經(jīng)進(jìn)料泵（102)加入至氯乙烯分離塔（106)，對(duì)氯乙 烯分離塔（106)內(nèi)的物料進(jìn)行蒸汽加熱。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述氯乙烯分離塔 (106)包括氯乙烯分離塔塔釜（2); 所述氯乙烯分離塔塔釜（2)內(nèi)的液位控制在氯乙烯分離塔塔釜（2)高度的1/2?1/3 后，將蒸汽通入氯乙烯分離塔塔釜（2)，對(duì)氯乙烯分離塔塔釜（2)內(nèi)物料緩慢升溫，升溫速 率為30°C /小時(shí)，控制氯乙烯分離塔塔釜（2)的溫度在83°C。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述氯乙烯回收包 括精餾步驟； 所述精餾步驟中將氯乙烯分離塔（106)內(nèi)經(jīng)過(guò)蒸汽加熱后的物料輸送至氯乙烯分離塔 冷凝器（7)中，當(dāng)氯乙烯分離塔冷凝器（7)出現(xiàn)冷凝液時(shí)，通過(guò)調(diào)整蒸汽量，控制氯乙烯分 離塔塔釜（2)的溫度為83°C，氯乙烯分離塔（106)的塔頂溫度為20°C。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述氯乙烯回收包 括氯乙烯采出步驟； 所述氯乙烯采出步驟中將氯乙烯分離塔（106)的塔內(nèi)壓力升至0. 15MPa時(shí)，利用氣相 色譜儀分析氯乙烯塔頂冷凝器（7)出口的氣體純度，當(dāng)氯乙烯含量達(dá)到94%以上時(shí)，采出氯 乙烯氣體。
6. 如權(quán)利要求1或5所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述二氯乙烷 回收包括以下步驟： 1) 送料： 將采出氯乙烯氣體后的留存在氯乙烯分離塔塔釜（2)塔底的物料混合物壓入低沸塔塔 釜（12)，控制低沸塔釜塔釜（12)內(nèi)釜液在1/2?1/3的液位處，停止送料； 2) 二氯乙烷采出： 對(duì)低沸塔釜塔釜（12)內(nèi)的物料進(jìn)行蒸汽加溫，二氯乙烷氣相冷凝進(jìn)入回流罐（115)， 利用氣相色譜儀對(duì)回流灌（115)中的液體進(jìn)行分析，純度達(dá)到90%，低沸塔塔釜（12)中的液 體所含二氯乙烷純度< 50%，將回流灌（115)中液體的60%回流入低沸塔（112)中，回流灌 (115)中液體的40%輸送至二氯乙烷儲(chǔ)罐（116)中； 3) 二氯乙烷成品輸送： 所述二氯乙烷儲(chǔ)罐（116)中液位達(dá)到80%后，將二氯乙烷儲(chǔ)罐（116)內(nèi)的液體進(jìn)行輸 送。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：將所述二氯乙烷 回收后的低沸塔塔釜（12)內(nèi)液體進(jìn)行采出，利用壓差作用將液體壓入三氯乙烷儲(chǔ)罐（118) 中。
8. 如權(quán)利要求3所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述高沸物儲(chǔ)罐 (101)連通有進(jìn)料泵（102)，進(jìn)料泵（102)內(nèi)的壓力為3. 5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
9. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝，其特征在于：所述回收工藝還包 括氯乙烯高沸物成分檢測(cè)； 所述氯乙烯高沸物成分檢測(cè)設(shè)置在氯乙烯回收之前。
10. 如權(quán)利要求1-9其中之一所述的一種氯乙烯高沸物回收工藝的設(shè)備，其特征在 于：所述設(shè)備包括依次連通的高沸物儲(chǔ)罐（101)、進(jìn)料泵（102)、氯乙烯分離塔（106)、低沸 塔（112)、低沸塔冷凝器（113)、回流罐（115)、二氯乙烷儲(chǔ)罐（116)和裝車泵（117)，低沸塔 (112 )連通有三氯乙烷儲(chǔ)罐（118 )，低沸塔冷凝器（113 )和回流罐（115 )之間連通有尾氣冷 凝器（114 )，低沸塔冷凝器（113 )與低沸塔（112 )連通。
【文檔編號(hào)】C07C17/383GK104211563SQ201410347029
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】苗乃芬, 楊秀玲, 曹鴻勝, 張繼梁, 王繼彥 申請(qǐng)人:山東新龍科技股份有限公司