催化合成聯(lián)苯乙酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細(xì)化工和醫(yī)藥化工領(lǐng)域，提供一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法。以經(jīng)濟(jì)易得的對(duì)氯苯乙酮、苯硼酸為原料在純水中，空氣條件下100℃反應(yīng)6h，即可高收率地獲得聯(lián)苯乙酮，再經(jīng)一步Willgerodt-Kindler反應(yīng)后經(jīng)簡(jiǎn)單分離純化操作即可獲得純品聯(lián)苯乙酸。該方法采用的催化劑是氨基乙酸氯化鈀配合物,其合成簡(jiǎn)便、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、對(duì)空氣潮氣不敏感、水溶性強(qiáng)、活性高、選擇性好；以純水為溶劑，合成條件溫和、反應(yīng)步驟少、后處理簡(jiǎn)單、產(chǎn)物易于分離純化、產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】催化合成聯(lián)苯乙酸的方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】： 本發(fā)明屬于精細(xì)化工和醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體涉及一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法。
[0002] 【背景技術(shù)】： 聯(lián)苯乙酸（felbinac,又名napageln)，化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，包括先制備聯(lián)苯乙酮，以聯(lián)苯乙酮為原料通過(guò)改良 后的Willgerodt-Kindler反應(yīng)合成聯(lián)苯乙酸，其特征是其反應(yīng)工藝如下：1)、制備聯(lián)苯乙 酮，以對(duì)氯苯乙酮和苯硼酸為原料，在堿、催化劑、表面活性劑及溶劑作用下，于空氣中進(jìn)行 反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為40-120 °C,反應(yīng)時(shí)間2-10小時(shí)，停止反應(yīng)，得反應(yīng)溶液,經(jīng)沉淀，過(guò) 濾，得沉淀物，將沉淀物經(jīng)酯溶解脫色，蒸餾干燥為聯(lián)苯乙酮； 2)、制備聯(lián)苯乙酸，將上步制備的聯(lián)苯乙酮和升華硫、嗎啉、堿液，在空氣中反應(yīng)，經(jīng)過(guò) 濾、脫色干燥制備得聯(lián)苯乙酸； 所述催化劑為雙氨基乙酸二氯化鈀配合物； 所述表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑。
2. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是控制所述對(duì)氯苯乙 酮與苯硼酸的物質(zhì)的量的比為1 :3_3 :1。
3. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是控制所述催化劑雙 氨基乙酸二氯化鈀配合物與對(duì)氯苯乙酮的物質(zhì)的量的比為：0. 001-0. 02 :1。
4. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是所述溶劑為純水， 控制純水與對(duì)氯苯乙酮的質(zhì)量比為12. 94 :1-38. 81 :1。
5. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是控制所述堿與對(duì)氯 苯乙酮的物質(zhì)的量的比為1- 5 :1。
6. 依據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是1)步所述堿為 碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、磷酸二氫鉀中任意一種；其2)步所述堿為為碳酸鈉、 氫氧化鈉、磷酸三鈉、甲酸鈉、結(jié)晶乙酸鈉、氧化鋁、三乙胺、檸檬酸三鈉中任意一種。
7. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是所述表面活性劑與 對(duì)氯苯乙酮的質(zhì)量比為1-6 :1。
8. 依據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是所述表面活性 劑為四正丁基溴化胺、雙十八烷基二甲基氯化銨、3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲 基氯化銨、十六烷基三甲基溴化胺、十六烷基溴代吡啶、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基 二甲基芐基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙十二烷基雙甲基氯化銨中任意一種。
9. 依據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是所述催化劑雙氨基 乙酸二氯化鈀配合物[PdCl2(NH 2CH2C00H)2]是由氨基乙酸與鈀源在無(wú)水乙醇和冰醋酸中， 于室溫下攪拌反應(yīng)24小時(shí)后制備獲得。
10. 依據(jù)權(quán)利要求9所述的一種催化合成聯(lián)苯乙酸的方法，其特征是所述鈀源為氯化 鈀、乙酸鈀、硝酸鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸 鈀、碘化鈀中任意一種。
【文檔編號(hào)】C07C57/38GK104086392SQ201410354682
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】郭孟萍, 謝文娜 申請(qǐng)人:宜春學(xué)院