利用模擬移動床純化萊鮑迪a苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法:取甜菊糖粗提取物,進行模擬移動床色譜分離,條件為:所用固定相為選購自德國MERCKLiChroprepNH2的制備級填料;移動相為80.7%乙醇水溶液;分離后,得純化的萊鮑迪A苷。實驗室條件時,應(yīng)具備如下條件:管柱為8根管柱,均為直徑10mm、長度15cm的不銹鋼管柱,流速為:QD=5.0mL/min,QF=0.1mL/min,QE=3.0mL/min,QR=2.1mL/min;切換時間為8.0~8.25分鐘。本發(fā)明的利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法,可將萊鮑迪A苷的純度由54%(甜菊糖粗提取物中萊鮑迪A苷的純度)提高至97%,而回收率也可達到80%以上,提純效果顯著。
【專利說明】利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 模擬移動床(Simulated Moving Bed, SMB)系屬連續(xù)式色譜的一種,由于固定相 與移動相不斷逆向流動連續(xù)接觸,因而使得固定相的使用效率提高,亦可達到連續(xù)進料提 高產(chǎn)量的目的。SMB在操作上系藉由進、出料口位置不斷切換,以模擬固定相與移動相逆向 流動之現(xiàn)象,圖1、圖2為SMB系統(tǒng)示意圖,系統(tǒng)系由8支填充管柱串聯(lián)而成。圖1共設(shè)有4 個進、出料口,分別為進料(Feed)與流動相(Desorbent)的進料口,以及萃出液(Extract)、 萃馀液(Raffinate)出料口。當(dāng)固定四個進出料口流速以及回流的液體流速,并操作一段時 間以后,再將所有進出料口的位置同時向右移動一根管柱,并再一次持續(xù)一段時間以后再 一次將進出料口再向右移動一根管柱,經(jīng)過不斷切換管柱的進出料口之后,便可模擬固體 向左流動的行為。因此,本技術(shù)被稱之為模擬移動床技術(shù)。
[0003] 若以進、出料口位置切分8支管柱成為4個不同功能的區(qū)段,則圖中Section I 主要系利用干凈的移動相將固定相上的殘留物完全去除,以便固定相繼續(xù)循環(huán)至Section IV ;Secti〇n IV則是利用干凈的固定相將移動相中殘留物去除,以便移動相回流繼續(xù)使用; Section II與Section III則分別用以濃縮提純待分離物中強滯留性成份及弱滯留性成 分。如果以4區(qū)段的SMB來說明操作方式,則進料會由C4、C5間以定量泵注入系統(tǒng),其中滯 留性較弱之成份會被由左向右流動的流動相所沖滌,并從萃馀液出料口流出,因此可在萃 馀液得到純的弱滯留性物質(zhì),而滯留性較強的物質(zhì)會被固定相攜帶前往左邊然后從萃出液 出料口流出。在某些情況下,移動相也可不回收,此時系統(tǒng)則被分成3個區(qū)段,如圖2。
[0004] 在一個既定的SMB設(shè)備上,如圖1的SMB,則控制模擬移動床的參數(shù)計有各區(qū)段與 回流的流速以及切換時間。假設(shè)溶質(zhì)在固定相與流動相之間的吸附為線性吸附,而且在兩 相間可快速達到吸附平衡,則可分離兩成分的操作條件必須滿足以下的不等式:
【權(quán)利要求】
1. 一種利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法:其特征在于:取甜菊糖粗提取物,進行 模擬移動床色譜分離,條件為:所用固定相為選購自德國MERCK LiChroprep順2的制備級 填料;移動相為80. 7%乙醇水溶液;分離后,得純化的萊鮑迪A苷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法:其特征在于:所述 條件還包括:管柱為8根管柱,均為直徑10 mm、長度15 cm的不銹鋼管柱,流速為:QD = 5.0 mL/min, QF = 0. 1 ml,/min, QE = 3. 0 ml,/min, QE = 2. 1 ml,/min ;切換時間為 8. 0 ?8. 25 分 鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法:其特征在于:所述 切換時間為8. 25分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用模擬移動床純化萊鮑迪A苷的方法:其特征在于:進行 模擬移動床色譜分離時,先用水將甜菊糖粗提取物稀釋至萊鮑迪A苷的濃度為25?30g/L, 再進料。
【文檔編號】C07H15/256GK104086610SQ201410355039
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】李云峰 申請人:遼寧千千生物科技有限公司