從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法，屬于松節(jié)油深加工【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明包括在攪拌條件下，將待處理芳樟醇精餾下腳料，乙醇以及水放入反應(yīng)釜中，升溫繼續(xù)攪拌，靜置澄清，排去下層水分；接著向所述反應(yīng)釜中加入濃度為5%的硫酸溶液，升溫攪拌，靜置澄清，排去下層溶液，收集上層物料；將物料用水洗滌，然后放入蒸餾釜中進行精餾。本發(fā)明提取得到的鳶醇的純度可高達90%～92%。
【專利說明】從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于松節(jié)油深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶 醇的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鳶醇為無色至微黃色粘稠液體，不溶于水，具有清香型香氣，在空氣清新劑、消毒 齊IJ、洗滌劑及皂用香精中應(yīng)用。
[0003] 在α-菔烯合成芳樟醇的生產(chǎn)過程中，需要將制得的芳樟醇粗品進行精餾，而芳 樟醇粗品在精餾過程中產(chǎn)生了大量的下腳料，這些下腳料中含有許多鳶醇。但由于這些下 腳料中同時含有抗氧劑等添加劑和其它雜質(zhì)，桐厚粘結(jié)，沸點1?，難以從中提取出1?純度的 鳶醇，所以只能將其作為一般殘油處理，造成了很大的資源浪費。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法，該方 法可以解決從芳樟醇粗品在精餾過程中產(chǎn)生的下腳料提取出高純度的鳶醇的問題。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是： 它包括以下步驟： A、 在攪拌條件下，將0. 8重量份?1. 0重量份的芳樟醇精餾下腳料，0. 1重量份?0. 2 重量份的乙醇以及〇. 8重量份?1. 0重量份的水放入反應(yīng)釜中，升溫至90°C?96°C繼續(xù)攪 拌，20小時?24小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層水分； B、 繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. 8重量份?1. 0重量份的濃度為5%的硫 酸溶液，升溫至70°C?80°C繼續(xù)攪拌，8小時?10小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層溶 液，收集上層物料； C、 將B步驟得到的物料用水洗滌1次?3次，然后放入蒸餾釜中進行精餾；其中，控制 塔釜溫度為90°C?145°C，塔頂溫度為70°C?80°C，真空度為-0. 099MPa。
[0006] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是： 本發(fā)明可以有效的除去芳樟醇精餾下腳料中所含的抗氧劑等雜質(zhì)，使物料粘度降低， 易于精餾提取出高純度的鳶醇產(chǎn)品，從而提高了芳樟醇精餾下腳料的利用價值，增加了企 業(yè)的經(jīng)濟效益。

【具體實施方式】
[0007] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限 于以下實施例。
[0008] 實施例1 從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法是： A、在攪拌條件下，將0. 8kg待處理芳樟醇精餾下腳料，0. lkg乙醇以及0. 8kg水放入反 應(yīng)釜中，升溫至90°C繼續(xù)攪拌，20小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層水分； B、 繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. 8kg濃度為5%的硫酸溶液，升溫至70°C 繼續(xù)攪拌，8小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層溶液，收集上層物料； C、 將B步驟得到的物料用水洗滌1次，然后放入蒸餾釜中進行精餾；其中，控制塔釜溫 度為90°C，塔頂溫度為70°C，真空度為-0. 099MPa。
[0009] 本實施例提取得到的鳶醇的純度為90%。
[0010] 實施例2 從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法是： A、 在攪拌條件下，將0. 9kg待處理芳樟醇精餾下腳料，0. 15kg乙醇以及0. 9kg水放入反 應(yīng)釜中，升溫至93°C繼續(xù)攪拌，22小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層水分； B、 繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. 9kg濃度為5%的硫酸溶液，升溫至75°C 繼續(xù)攪拌，9小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層溶液，收集上層物料； C、 將B步驟得到的物料用水洗滌2次，然后放入蒸餾釜中進行精餾；其中，控制塔釜溫 度為120°C，塔頂溫度為75°C，真空度為-0. 099MPa。
[0011] 本實施例提取得到的鳶醇的純度為91%。
[0012] 實施例3 從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法是： A、 在攪拌條件下，將1. 0kg待處理芳樟醇精餾下腳料，0. 2kg乙醇以及1. 0kg水放入反 應(yīng)釜中，升溫至96°C繼續(xù)攪拌，24小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層水分； B、 繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入1. 0kg濃度為5%的硫酸溶液，升溫至80°C 繼續(xù)攪拌，10小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層溶液，收集上層物料； C、 將B步驟得到的物料用水洗滌3次，然后放入蒸餾釜中進行精餾；其中，控制塔釜溫 度為145°C，塔頂溫度為80°C真空度為-0. 099MPa下進行精餾，即得。
[0013] 本實施例提取得到的鳶醇的純度為92%。
【權(quán)利要求】
1. 一種從芳樟醇精餾下腳料中提取鳶醇的方法，其特征在于包括以下步驟： A、 在攪拌條件下，將0. 8重量份?1. 0重量份的芳樟醇精餾下腳料，0. 1重量份?0. 2 重量份的乙醇以及〇. 8重量份?1. 0重量份的水放入反應(yīng)釜中，升溫至90°C?96°C繼續(xù)攪 拌，20小時?24小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層水分； B、 繼續(xù)在攪拌條件下，向所述反應(yīng)釜中加入0. 8重量份?1. 0重量份的濃度為5%的硫 酸溶液，升溫至70°C?80°C繼續(xù)攪拌，8小時?10小時后停止攪拌，靜置澄清，排去下層溶 液，收集上層物料； C、 將B步驟得到的物料用水洗滌1次?3次，然后放入蒸餾釜中進行精餾；其中，控制 塔釜溫度為90°C?145°C，塔頂溫度為70°C?80°C，真空度為-0. 099MPa。
【文檔編號】C07C29/74GK104193590SQ201410358197
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】劉建軍, 陳偉強, 黃宇平, 陳鍵泉, 楊韶平, 岑潮鋒, 李煉 申請人:廣西梧州松脂股份有限公司