一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法，包括原料罐、進(jìn)料泵、輸送管路、若干個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)釜和真空系統(tǒng)，通過進(jìn)料泵、輸送管路與反應(yīng)罐直接連接的反應(yīng)釜稱為第一級(jí)反應(yīng)釜，每個(gè)反應(yīng)釜設(shè)置進(jìn)料口和出料口，其特點(diǎn)是：所述原料罐置于第一級(jí)反應(yīng)釜同一平臺(tái)高度，其余各反應(yīng)釜的進(jìn)料口分別通過各自的溢流管與上一級(jí)反應(yīng)釜的出料口連接。原料罐中的物料經(jīng)進(jìn)料泵及輸送管路輸送至各反應(yīng)釜中，維持一定的進(jìn)料速度，開動(dòng)機(jī)械攪拌器，維持一定轉(zhuǎn)速。可以安全、穩(wěn)定地連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，操控方便。
【專利說明】[0001] 一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體說是一種過氧丙酸連續(xù)生產(chǎn) 裝置及生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 由于過氧丙酸可以在70°C以下，以一定濃度穩(wěn)定地存在，工業(yè)生產(chǎn)中越來越受到 關(guān)注，逐漸被應(yīng)用于環(huán)氧化反應(yīng)、羥基化反應(yīng)、合成內(nèi)酯、合成苯酚等反應(yīng)中。傳統(tǒng)的過氧丙 酸為間歇式生產(chǎn)，中國(guó)專利"過丙酸的制備方法"(專利號(hào)：91109115. 7)和美國(guó)專利Process for the preparation of perpropionic acid solutions (US Patent 4088679)均提供了 一種過丙酸的制備方法，未涉及到過氧丙酸的生產(chǎn)裝置。
[0004] 中國(guó)專利"新型的過氧丙酸生產(chǎn)設(shè)備、安全防護(hù)方法及應(yīng)用"（專利號(hào)： 201110425109. 6)和中國(guó)專利"新型的過氧丙酸生產(chǎn)設(shè)備"（專利號(hào)：201120530355. 3)中， 提供了同一種過氧丙酸生產(chǎn)設(shè)備，主要包括反應(yīng)釜、精餾塔、塔頂冷凝器、蒸汽緩沖罐、蒸汽 噴射泵和安全防護(hù)泄壓裝置組成，但該專利所提供的方法為間歇式過氧丙酸生產(chǎn)方法，不 能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
[0005] 中國(guó)專利"一種連續(xù)制備無水過氧羧酸的反應(yīng)器"（專利號(hào)：20122. 392800. 9)中 提供了一種連續(xù)制備無水過氧羧酸的反應(yīng)器，由多個(gè)帶精餾塔的攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)組成，每 個(gè)攪拌反應(yīng)器設(shè)有進(jìn)料口和出料口，進(jìn)料口位置高于出料口，且進(jìn)料口與出料口的連線與 水平面呈5°?15°的夾角，實(shí)現(xiàn)了過氧羧酸的連續(xù)生產(chǎn)。由于相鄰兩釜進(jìn)料口與出料口 的連線與水平面呈5°?15°的夾角易導(dǎo)致以下問題： (1) 前一級(jí)反應(yīng)荃到后一級(jí)反應(yīng)荃的出料不暢； (2) 各反應(yīng)釜之間的氣相部分連通，易造成各反應(yīng)釜的溫度和壓力難以單獨(dú)控制，給生 產(chǎn)的調(diào)控造成困難； (3) 同一反應(yīng)釜的進(jìn)料口和出料口基本處于同一平面，易造成液相物料走短路，使未來 得及反應(yīng)的過氧化氫流入下一級(jí)反應(yīng)釜； (4) 未考慮過氧丙酸出現(xiàn)失控性分解的安全措施。
[0006] 基于上述現(xiàn)狀，本【技術(shù)領(lǐng)域】亟待開發(fā)一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方法， 以解決上述技術(shù)問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)方 法，可以安全、穩(wěn)定地連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，操控方便。
[0008] 本發(fā)明的目的是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括 原料罐、進(jìn)料泵、輸送管路、若干個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)釜和真空系統(tǒng)，通過進(jìn)料泵、輸送管路與反應(yīng) 罐直接連接的反應(yīng)釜稱為第一級(jí)反應(yīng)釜，每個(gè)反應(yīng)釜設(shè)置進(jìn)料口和出料口，其特征在于，所 述原料罐置于第一級(jí)反應(yīng)釜同一平臺(tái)高度，其余各反應(yīng)釜的進(jìn)料口分別通過各自的溢流管 與上一級(jí)反應(yīng)釜的出料口連接。
[0009] 對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)：所述原料罐連接一條管線直接與最后一級(jí)反應(yīng)釜底部連 通，所述管線上安裝1-2個(gè)快開截止閥。
[0010] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述反應(yīng)荃由2-6級(jí)反應(yīng)荃組成,后一級(jí)反應(yīng)荃 比前一級(jí)反應(yīng)釜有l(wèi)_3m的位差，從第一級(jí)反應(yīng)釜至最后一級(jí)反應(yīng)釜的安裝高度依次降低， 相鄰反應(yīng)釜之間的水平距離為〇_4m。
[0011] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述反應(yīng)釜為夾套釜，反應(yīng)釜體積為5-30m3。
[0012] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述第一級(jí)反應(yīng)釜的出料口位于70%_80%液 位處，中間各級(jí)反應(yīng)釜的出料口均位于60%-80%液位處，最后一級(jí)反應(yīng)釜的出料口位于 30%-50%液位處，除第一級(jí)反應(yīng)釜外，其余反應(yīng)釜的進(jìn)料口均位于10%-30%液位處。
[0013] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述的反應(yīng)釜均為真空脫水反應(yīng)釜，所述真空脫 水反應(yīng)釜頂部設(shè)置5-30塊理論塔板數(shù)的散堆填料塔，散堆填料塔連接一冷凝器和一分水 器，所述冷凝器和分水器通過同一管路與所述真空系統(tǒng)連接。
[0014] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述反應(yīng)釜采用機(jī)械攪拌器，所述反應(yīng)釜頂部設(shè) 置爆破片。
[0015] 一種上述過氧丙酸連續(xù)生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 按一定比例配制的物料存放于原料罐中，原料罐至少保持80%液位，緊急條件下， 為下游的反應(yīng)釜提供緊急加料； (2) 原料罐中的物料經(jīng)進(jìn)料泵及輸送管路輸送至各反應(yīng)釜中，維持一定的進(jìn)料速度，開 動(dòng)機(jī)械攪拌器，維持一定轉(zhuǎn)速； (3) 在生產(chǎn)過程中，根據(jù)工藝需要，對(duì)每一級(jí)反應(yīng)釜獨(dú)立設(shè)置溫度和真空度，既能滿足 上一級(jí)反應(yīng)釜快速下料的需要，也能滿足本級(jí)反應(yīng)釜脫水和過氧化反應(yīng)的技術(shù)要求；打開 反應(yīng)釜夾套中的加熱蒸汽，使物料升溫至工藝溫度；打開真空系統(tǒng)和反應(yīng)釜頂部冷凝器，調(diào) 整合適的真空度，分水器中的有機(jī)相回流至散堆填料塔，水相沿分水器分出； (4) 當(dāng)反應(yīng)釜中的液位到達(dá)出料口時(shí)，沿著溢流管流入下一級(jí)反應(yīng)釜的底部，且液面逐 漸升高，對(duì)溢流管形成一定高度的液封和閉鎖空間，防止下一級(jí)反應(yīng)釜中的氣相物料反串 至上一級(jí)反應(yīng)荃； (5) 當(dāng)?shù)?級(jí)反應(yīng)釜(最后一級(jí)反應(yīng)釜）的壓力和溫度出現(xiàn)異常升高時(shí)，快速關(guān)閉加熱 蒸汽，打開原料罐至第4級(jí)反應(yīng)釜(最后一級(jí)反應(yīng)釜)管線上的快開截止閥，迅速將無水反應(yīng) 原料輸送入至第4級(jí)反應(yīng)釜(最后一級(jí)反應(yīng)釜)中，稀釋高濃度的過氧丙酸溶液，降低其自分 解特性，并且降低溫度，同時(shí)，加大真空系統(tǒng)的抽出速度，將分解的氣體及時(shí)排出裝置，防止 造成進(jìn)一步超壓。
[0016] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和積極效果： 1、本發(fā)明將原料罐置于第一級(jí)反應(yīng)釜同一平臺(tái)高度，其余各反應(yīng)釜的進(jìn)料口分別通過 各自的溢流管與上一級(jí)反應(yīng)釜的出料口連接?？梢园踩?、穩(wěn)定地連續(xù)生產(chǎn)過氧丙酸。
[0017] 2、本發(fā)明生產(chǎn)過程中，可以緊急加入反應(yīng)原料稀釋過氧丙酸、保持?jǐn)嚢?、加大真?系統(tǒng)的抽出速度、及時(shí)停止加熱蒸汽為本裝置的關(guān)鍵安全措施，可以保證裝置在異常情況 下平穩(wěn)停車，不造成事故。
[0018] 3、本發(fā)明完全實(shí)現(xiàn)了過氧丙酸連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，操控方便。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0020] 圖中：1_原料罐；2-進(jìn)料泵；3-輸送管路；4-反應(yīng)釜；5-散堆填料塔；6-冷凝器； 7_分水器；8-真空系統(tǒng)；9-排液管；10-排液泵；11-管線；12-快開截止閥；13-溢流管。
[0021] 具體實(shí)施方法 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述： 參見圖1，本發(fā)明一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置的實(shí)施例，包括原料罐1、進(jìn)料泵2、輸 送管路3、若干個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)釜4和真空系統(tǒng)8,通過進(jìn)料泵2、輸送管路3與反應(yīng)罐1直接 連接的反應(yīng)釜4稱為第一級(jí)反應(yīng)釜4,每個(gè)反應(yīng)釜4設(shè)置進(jìn)料口和出料口。將原料罐1置于 第一級(jí)反應(yīng)釜4同一平臺(tái)高度，其余各反應(yīng)釜4的進(jìn)料口分別通過各自的溢流管13與上一 級(jí)反應(yīng)釜4的出料口連接。
[0022] 實(shí)施例的具體結(jié)構(gòu)為： 上述反應(yīng)荃一般由2-6級(jí)反應(yīng)荃4組成(本實(shí)施例為4級(jí)反應(yīng)荃組成),后一級(jí)反應(yīng)荃 4比前一級(jí)反應(yīng)荃4有l(wèi)-3m的位差，從第一級(jí)反應(yīng)荃4至最后一級(jí)反應(yīng)荃4的安裝高度依 次降低，相鄰反應(yīng)釜4之間的水平距離為0-4m。
[0023] 原料罐1連接一條管線11直接與最后一級(jí)反應(yīng)釜4的底部連通，在管線上安裝 1-2個(gè)快開截止閥12。
[0024] 上述反應(yīng)釜4為夾套釜，反應(yīng)釜4的體積為5-30m3,第一級(jí)反應(yīng)釜4的出料口位于 70%-80%液位處，中間兩級(jí)反應(yīng)釜4的出料口均位于60%-80%液位處，最后一級(jí)反應(yīng)釜4的 出料口位于30%-50%液位處，且最后一級(jí)反應(yīng)釜4的出料口經(jīng)排液管9連接一排液泵10。 除第一級(jí)反應(yīng)釜4外，其余反應(yīng)釜4的進(jìn)料口均位于10%-30%液位處，第一級(jí)反應(yīng)釜4的進(jìn) 料口設(shè)置在反應(yīng)釜4的頂部。
[0025] 上述各反應(yīng)釜4均為真空脫水反應(yīng)釜，在真空脫水反應(yīng)釜4的頂部設(shè)置5-30塊理 論塔板數(shù)的散堆填料塔5,散堆填料塔5分別連接一冷凝器6和一分水器7,冷凝器6和分 水器7通過同一管路與真空系統(tǒng)8連接。
[0026] 上述反應(yīng)釜4采用機(jī)械攪拌器，在反應(yīng)釜4的頂部設(shè)置爆破片。
[0027] 本發(fā)明一種上述過氧丙酸連續(xù)生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法的實(shí)施例，包括如下步驟： (1)按一定比例配制的物料存放于原料罐1中，原料罐1至少保持80%液位，緊急條件 下，為下游的反應(yīng)釜提供緊急加料； (2 )原料罐1中的物料經(jīng)進(jìn)料泵1及輸送管路2輸送至各反應(yīng)釜4中，維持一定的進(jìn)料 速度，開動(dòng)機(jī)械攪拌器，維持一定轉(zhuǎn)速； (3)在生產(chǎn)過程中，根據(jù)工藝需要，對(duì)每一級(jí)反應(yīng)釜4獨(dú)立設(shè)置溫度和真空度，既能滿 足上一級(jí)反應(yīng)釜4快速下料的需要，也能滿足本級(jí)反應(yīng)釜4脫水和過氧化反應(yīng)的技術(shù)要求； 打開反應(yīng)釜4夾套中的加熱蒸汽，使物料升溫至工藝溫度；打開真空系統(tǒng)8和反應(yīng)釜4頂部 冷凝器6,調(diào)整合適的真空度，分水器7中的有機(jī)相回流至散堆填料塔5,水相沿分水器7分 出； (4) 當(dāng)反應(yīng)釜4中的液位到達(dá)出料口時(shí)，沿著溢流管3流入下一級(jí)反應(yīng)釜4的底部，且 液面逐漸升高，對(duì)溢流管形成一定高度的液封和閉鎖空間，防止下一級(jí)反應(yīng)釜4中的氣相 物料反串至上一級(jí)反應(yīng)荃4 ; (5) 當(dāng)?shù)?級(jí)反應(yīng)釜(最后一級(jí)反應(yīng)釜）的壓力和溫度出現(xiàn)異常升高時(shí)，快速關(guān)閉加熱 蒸汽，打開原料罐1至第4級(jí)反應(yīng)釜4 (最后一級(jí)反應(yīng)釜)管線11上的快開截止閥12,迅速 將無水反應(yīng)原料輸送入至第4級(jí)反應(yīng)釜4 (最后一級(jí)反應(yīng)釜）中，稀釋高濃度的過氧丙酸溶 液，降低其自分解特性，并且降低溫度，同時(shí)，加大真空系統(tǒng)8的抽出速度，將分解的氣體及 時(shí)排出裝置，防止造成進(jìn)一步超壓。
[0028] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任 何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等 效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所 作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括原料罐、進(jìn)料泵、輸送管路、若干個(gè)串聯(lián)的反應(yīng) 釜和真空系統(tǒng)，通過進(jìn)料泵、輸送管路與反應(yīng)罐直接連接的反應(yīng)釜稱為第一級(jí)反應(yīng)釜，每個(gè) 反應(yīng)釜設(shè)置進(jìn)料口和出料口，其特征在于，所述原料罐置于第一級(jí)反應(yīng)釜同一平臺(tái)高度，其 余各反應(yīng)釜的進(jìn)料口分別通過各自的溢流管與上一級(jí)反應(yīng)釜的出料口連接。
2. 按照權(quán)利要求1所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述原料罐連接一 條管線直接與最后一級(jí)反應(yīng)釜底部連通，所述管線上安裝1-2個(gè)快開截止閥。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜由 2-6級(jí)反應(yīng)荃組成，后一級(jí)反應(yīng)荃比前一級(jí)反應(yīng)荃有l(wèi)-3m的位差，從第一級(jí)反應(yīng)荃至最后 一級(jí)反應(yīng)釜的安裝高度依次降低，相鄰反應(yīng)釜之間的水平距離為〇_4m。
4. 按照權(quán)利要求3所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜為夾套 釜，反應(yīng)釜體積為5-30m3。
5. 按照權(quán)利要求4所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述第一級(jí)反應(yīng)釜 的出料口位于70%-80%液位處，中間各級(jí)反應(yīng)釜的出料口均位于60%-80%液位處，最后一 級(jí)反應(yīng)釜的出料口位于30%-50%液位處，除第一級(jí)反應(yīng)釜外，其余反應(yīng)釜的進(jìn)料口均位于 10%-30%液位處。
6. 按照權(quán)利要求1或2所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜 均為真空脫水反應(yīng)釜，所述真空脫水反應(yīng)釜頂部設(shè)置5-30塊理論塔板數(shù)的散堆填料塔，散 堆填料塔連接一冷凝器和一分水器，所述冷凝器和分水器通過同一管路與所述真空系統(tǒng)連 接。
7. 按照權(quán)利要求5所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)釜均為 真空脫水反應(yīng)釜，所述真空脫水反應(yīng)釜頂部設(shè)置5-30塊理論塔板數(shù)的散堆填料塔，散堆填 料塔連接一冷凝器和一分水器，所述冷凝器和分水器通過同一管路與所述真空系統(tǒng)連接。
8. 按照權(quán)利要求1或2所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜采用 機(jī)械攪拌器所述反應(yīng)釜頂部設(shè)置爆破片。
9. 按照權(quán)利要求7所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜采用機(jī) 械攪拌器，所述反應(yīng)釜頂部設(shè)置爆破片。
10. -種如權(quán)利要求9所述的過氧丙酸的連續(xù)生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括 如下步驟： (1) 按一定比例配制的物料存放于原料罐中，原料罐至少保持80%液位，緊急條件下， 為下游的反應(yīng)釜提供緊急加料； (2) 原料罐中的物料經(jīng)進(jìn)料泵及輸送管路輸送至各反應(yīng)釜中，維持一定的進(jìn)料速度，開 動(dòng)機(jī)械攪拌器，維持一定轉(zhuǎn)速； (3) 在生產(chǎn)過程中，根據(jù)工藝需要，對(duì)每一級(jí)反應(yīng)釜獨(dú)立設(shè)置溫度和真空度，既能滿足 上一級(jí)反應(yīng)釜快速下料的需要，也能滿足本級(jí)反應(yīng)釜脫水和過氧化反應(yīng)的技術(shù)要求；打開 反應(yīng)釜夾套中的加熱蒸汽，使物料升溫至工藝溫度；打開真空系統(tǒng)和反應(yīng)釜頂部冷凝器，調(diào) 整合適的真空度，分水器中的有機(jī)相回流至散堆填料塔，水相沿分水器分出； (4) 當(dāng)反應(yīng)釜中的液位到達(dá)出料口時(shí)，沿著溢流管流入下一級(jí)反應(yīng)釜的底部，且液面逐 漸升高，對(duì)溢流管形成一定高度的液封和閉鎖空間，防止下一級(jí)反應(yīng)釜中的氣相物料反串 至上一級(jí)反應(yīng)荃； (5)當(dāng)最后一級(jí)反應(yīng)釜的壓力和溫度出現(xiàn)異常升高時(shí)，快速關(guān)閉加熱蒸汽，打開原料 罐至最后一級(jí)反應(yīng)釜管線上的快開截止閥，迅速將無水反應(yīng)原料輸送入至最后一級(jí)反應(yīng)釜 中，稀釋高濃度的過氧丙酸溶液，降低其自分解特性，并且降低溫度，同時(shí)，加大真空系統(tǒng)的 抽出速度，將分解的氣體及時(shí)排出裝置，防止造成進(jìn)一步超壓。
【文檔編號(hào)】C07C409/24GK104098494SQ201410361795
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】謝傳欣, 丁士富, 王犇, 錢翌, 劉杰斐, 何雨佳, 郭丹 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)