一種二甲基亞砜提純方法和設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明披露了一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所得液相輸入刮膜蒸發(fā)器；在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產(chǎn)品，將其輸入第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得液相輸入刮膜蒸發(fā)器，所得汽相回輸至精餾塔作為進(jìn)料；將第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發(fā)器作為加熱介質(zhì)，同時(shí)自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。本發(fā)明能夠大大降低二甲基亞砜回收過(guò)程中的能耗，同時(shí)避免精餾塔中的固體物料堵塞問(wèn)題，并得到高品質(zhì)高回收率的二甲基亞砜產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】一種二甲基亞砜提純方法和設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)工程與工藝領(lǐng)域，特別涉及一種二甲基亞砜的提純方法和設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002] 二甲基亞砜（Dimethyl Sulfoxide, DMS0)是一種含硫化合物，分子式（CH3) 2S0,常 溫為無(wú)色、無(wú)臭的透明液體，凝固點(diǎn)18. 45°C，沸點(diǎn)189°C，味微苦，易溶于水、醇、醚、酯，有 較強(qiáng)的吸濕性。在140°C以下穩(wěn)定，在沸點(diǎn)下長(zhǎng)時(shí)間加熱分解出微量醛、硫醚、硫醇，在酸性 條件下加劇分解，在堿性狀態(tài)下可以抑制分解。因此DMS0精制都是在真空中精餾，控制pH 值在8左右，或加入草酸鈉穩(wěn)定劑。
[0003] 二甲基亞砜（DMS0)是一種非質(zhì)子極性溶劑。由于它對(duì)化學(xué)反應(yīng)具有特殊的溶媒 效應(yīng)和對(duì)許多物質(zhì)的溶解特性，被稱為"萬(wàn)能溶劑"。目前在石油、化工、醫(yī)藥、電子、合成纖 維、塑料、印染等許多化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
[0004] 二甲基亞砜廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，特別是丙烯腈聚合反應(yīng)中作加工溶劑和抽 絲溶劑。二甲胺廣泛而大量的應(yīng)用化工領(lǐng)域，因此回收二甲基亞砜具有客觀的經(jīng)濟(jì)效益和 環(huán)保效益。二甲基亞砜的回收通常采用精餾的方法，在現(xiàn)有的二甲基亞砜回收方法中設(shè)備 投資和能耗都較大，減少設(shè)備投資的同時(shí)降低能耗是二甲基亞砜回收值得研究的課題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，有必要提供一種能耗低、設(shè)備投資少的二甲基亞砜回收提純方法和設(shè)備。
[0006] 為達(dá)到上述目的，發(fā)明人提供了一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：
[0007] 將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得汽相輸 入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所 得液相輸入刮膜蒸發(fā)器；
[0008] 在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產(chǎn)品，將其輸入第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā) 后汽液分離，所得液相輸入刮膜蒸發(fā)器，所得汽相回輸至精餾塔作為進(jìn)料；
[0009] 將第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發(fā)器作為加熱 介質(zhì)，同時(shí)自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。
[0010] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第一蒸發(fā)器中汽化分率為 0. 4-0. 6 ;控制第二蒸發(fā)器中汽化分率以確保采出液相能以流動(dòng)狀態(tài)輸送。
[0011] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第二蒸發(fā)器中汽化分率為 0. 9~0, 95〇
[0012] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，精餾塔中的精餾參數(shù)包括：塔頂壓力為 5. 5-8kPa，塔頂溫度為35-42°C ;塔釜壓力為8. 5-llkPa，塔釜溫度為110-120°C。
[0013] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，控制所述第三蒸發(fā)器壓力為 8. 5-llkPa，溫度為 110-120°C，汽化分率為 0· 8-0. 95。
[0014] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，所述精餾塔塔釜設(shè)有降膜式再沸器。
[0015] 發(fā)明人還提供了一種二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備，包括第一蒸發(fā)器、第一汽液分離裝置、 第二蒸發(fā)器、第二汽液分離裝置、第三蒸發(fā)器、第三汽液分離裝置、精餾塔和刮膜蒸發(fā)器；
[0016] 所述第一蒸發(fā)器連通于第一汽液分離裝置；
[0017] 第一汽液分離裝置通過(guò)液相通道連通于第二蒸發(fā)器、通過(guò)汽相通道連通于精餾 塔；
[0018] 第二蒸發(fā)器連通于第二汽液分離裝置；
[0019] 第二汽液分離裝置通過(guò)液相通道連通于刮膜蒸發(fā)器、通過(guò)汽相通道連通于精餾 塔；
[0020] 精餾塔連通于第三蒸發(fā)器；
[0021] 第三蒸發(fā)器連通于第三汽液分離裝置；
[0022] 第三汽液分離裝置通過(guò)液相通道連通于刮膜蒸發(fā)器、通過(guò)汽相通道連通于第一蒸 發(fā)器，所述汽相通道通往第一蒸發(fā)器的蒸汽加熱裝置；
[0023] 刮膜蒸發(fā)器還設(shè)有連通于第三蒸發(fā)器的汽相通道。
[0024] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備中，所述第一蒸發(fā)器、第二蒸發(fā)器或第三蒸 發(fā)器的種類包括循環(huán)式蒸發(fā)器或膜式蒸發(fā)器。
[0025] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備中，所述精餾塔塔釜設(shè)有降膜式再沸器。
[0026] 進(jìn)一步地，所述的二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備中，所述第一汽液分離裝置、第二汽液分離 裝置、第三汽液分離裝置或精餾塔的出口處設(shè)有傳輸裝置。
[0027] 區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明技術(shù)方案能夠大大降低二甲基亞砜回收過(guò)程中的能耗， 同時(shí)避免精餾塔中的固體物料堵塞問(wèn)題，并得到高品質(zhì)高回收率的二甲基亞砜產(chǎn)品。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028] 圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例所述二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 附圖標(biāo)記說(shuō)明：
[0030] 1-第一蒸發(fā)器
[0031] 2-第一汽液分離裝置
[0032] 3-第二蒸發(fā)器
[0033] 4-第二汽液分離裝置
[0034] 5-精餾塔
[0035] 6-冷凝器
[0036] 7-再沸器
[0037] 8-第三蒸發(fā)器
[0038] 9-第三汽液分離裝置
[0039] 10-刮膜蒸發(fā)器
[0040] Pi-第一輸送泵
[0041] p2-第二輸送泵
[0042] p3_第三輸送泵
[0043] p4_第四輸送泵

【具體實(shí)施方式】
[0044] 為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式 并配合附圖詳予說(shuō)明。
[0045] 請(qǐng)參閱圖1，為本發(fā)明第一實(shí)施例所述二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。所述設(shè) 備包括第一蒸發(fā)器1、第一汽液分離裝置2、第二蒸發(fā)器3、第二汽液分離裝置4、第三蒸發(fā)器 8、第三汽液分離裝置9、精餾塔5和刮膜蒸發(fā)器10 ;
[0046] 所述第一蒸發(fā)器1連通于第一汽液分離裝置2 ;
[0047] 第一汽液分離裝置2通過(guò)液相通道連通于第二蒸發(fā)器3、通過(guò)汽相通道連通于精 餾塔5 ;
[0048] 第二蒸發(fā)器3連通于第二汽液分離裝置4 ;
[0049] 第二汽液分離裝置4通過(guò)液相通道連通于刮膜蒸發(fā)器10、通過(guò)汽相通道連通于精 餾塔5 ;
[0050] 精餾塔5連通于第三蒸發(fā)器8 ;
[0051] 第三蒸發(fā)器8連通于第三汽液分離裝置9 ;
[0052] 第三汽液分離裝置9通過(guò)液相通道連通于刮膜蒸發(fā)器10,且通過(guò)汽相通道連通于 第一蒸發(fā)器1，所述汽相通道通往第一蒸發(fā)器1的蒸汽加熱裝置；
[0053] 刮膜蒸發(fā)器10還設(shè)有連通于第三蒸發(fā)器8的汽相通道。
[0054] 進(jìn)一步地，所述第一蒸發(fā)器1、第二蒸發(fā)器3、第三蒸發(fā)器8的種類包括循環(huán)式蒸發(fā) 器或膜式蒸發(fā)器。所述精餾塔5塔釜設(shè)有再沸器7,精餾塔5塔頂設(shè)有冷凝器6。
[0055] 所述第一汽液分離裝置2、第二汽液分離裝置4、第三汽液分離裝置9或精餾塔5 的出口處設(shè)有傳輸裝置，本實(shí)施方式中所述傳輸裝置為輸送泵，即第一汽液分離裝置2的 出口處設(shè)有第一輸送泵pl，第二汽液分離裝置4的出口處設(shè)有第二輸送泵p2,第三汽液分 離裝置9的出口處設(shè)有第四輸送泵p4,精餾塔5的出口處設(shè)有第三輸送泵p3。
[0056] 本發(fā)明還披露了一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：
[0057] 將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，并控制第一 蒸發(fā)器中汽化分率為〇. 4-0. 6 ;汽液分離所得汽相輸入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發(fā)器 加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，控制第二蒸發(fā)器中汽化分率以確保采出液相能以流動(dòng)狀態(tài)輸 送，具體為控制第二蒸發(fā)器中汽化分率為〇. 9-0. 95,所得汽相輸入精餾塔，所得液相輸入刮 膜蒸發(fā)器；
[0058] 在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產(chǎn)品，精餾塔中的精餾參數(shù)包括：塔頂壓力 為5. 5-8kPa，塔頂溫度為35-42°C;塔釜壓力為8. 5-llkPa，塔釜溫度為110-120°C。所述精 餾塔塔釜設(shè)有降膜式再沸器，可有效降低再沸器操作壓力降，從而降低二甲基亞砜的過(guò)熱 溫度和時(shí)間，從而降低處理過(guò)程中二甲基亞砜的分解率，提高產(chǎn)品得率。
[0059] 將得到的二甲基亞砜粗產(chǎn)品輸入第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，控制所 述第三蒸發(fā)器壓力為8. 5-llkPa，溫度為110-120°C，汽化分率為0. 8-0. 95。汽液分離所得 液相輸入刮膜蒸發(fā)器，所得汽相回輸至精餾塔作為進(jìn)料。
[0060] 將第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發(fā)器作為加熱 介質(zhì)，同時(shí)自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。
[0061] 本發(fā)明技術(shù)方案采用了將原料蒸發(fā)后進(jìn)料的工藝，能有效避免現(xiàn)有技術(shù)提純二甲 基亞砜時(shí)存在的固體物料堵塞精餾塔的隱患。最終得到的二甲基亞砜產(chǎn)品為汽相采出經(jīng)冷 凝而成，可有效保證產(chǎn)品品質(zhì)。
[0062] 經(jīng)過(guò)第一蒸發(fā)器和第二蒸發(fā)器的兩級(jí)蒸發(fā)，與第三蒸發(fā)器形成差壓操作，并且二 甲基亞砜產(chǎn)品為汽相采出，將其引回第一蒸發(fā)器作為加熱蒸汽源，同時(shí)產(chǎn)品自身得到冷凝， 具有很好的節(jié)能效果。
[0063] 此外，在第二蒸發(fā)器中，通過(guò)控制汽化分率來(lái)保證液相采出為可流動(dòng)液相，并將蒸 發(fā)后的殘液輸送至刮膜蒸發(fā)器10進(jìn)一步回收二甲基亞砜從而提高了二甲基亞砜的回收 率，同時(shí)由于解決了固體物質(zhì)堵塞設(shè)備的問(wèn)題，所以能夠?qū)崿F(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間的連續(xù)操作。
[0064] 進(jìn)一步地，本發(fā)明流程和工藝決定了進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器的流量較小，因而相較于現(xiàn) 有技術(shù)而言可以在保證整體效果的前提下充分降低刮膜蒸發(fā)器的設(shè)備尺寸。
[0065] 下面通過(guò)若干具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明中二甲基亞砜提純方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0066] 第二實(shí)施例
[0067] 將含二甲基亞砜廢水的原料（其中二甲基亞砜含量為35.0% wt)輸入第一蒸發(fā)器 1 (處理量15m3/h)，控制其中汽化分率為0. 5,部分蒸發(fā)后的原料進(jìn)入第一汽液分離裝置2， 分離所得汽相進(jìn)入精餾塔5,所得液相經(jīng)第一輸送泵pi進(jìn)入第二蒸發(fā)器3。
[0068] 第二蒸發(fā)器3采用蒸汽加熱，控制該級(jí)汽化分率為0. 93,部分蒸發(fā)后的原料進(jìn)入 第二汽液分離裝置4,汽液分離所得汽相進(jìn)入精餾塔5,所得液相經(jīng)第二輸送泵p2傳輸至刮 膜蒸發(fā)器10。
[0069] 在精餾塔5中的操作參數(shù)為：頂溫40°C，釜溫115°C，塔頂壓力7. 5kPa，塔釜壓力 為10kPa ;塔釜溫度為115°C。
[0070] 于塔頂采出廢水。塔釜采出二甲基亞砜粗產(chǎn)品經(jīng)第三輸送泵p3送至第三蒸發(fā)器 8,精餾塔5塔釜再沸器采用降膜式再沸器進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)。
[0071] 第三蒸發(fā)器8采用蒸汽加熱，壓力控制為10kPa，溫度控制為115°C，汽化分率控制 為〇. 9。部分蒸發(fā)的原料送至第三汽液分離裝置9,汽液分離所得汽相送至第一蒸發(fā)器1中 作為加熱介質(zhì)，冷凝后即為二甲基亞砜產(chǎn)品。汽液分離所得液相經(jīng)第四輸送泵P4送至刮膜 蒸發(fā)器10進(jìn)行處理；在刮膜蒸發(fā)器10中，將殘?jiān)械亩谆鶃嗧空舫霾⑺屯s塔5作 為進(jìn)料，同時(shí)連續(xù)排出殘?jiān)?br> [0072] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99. 97。
[0073] 第三實(shí)施例
[0074] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制第一蒸發(fā)器1中汽化分率為0. 4 ;控制第 三蒸發(fā)器8的汽化分率為0. 8。
[0075] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99. 95。
[0076] 第四實(shí)施例
[0077] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制第一蒸發(fā)器1中汽化分率為0. 6 ;控制第 三蒸發(fā)器8的汽化分率為0. 95。
[0078] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99. 96。
[0079] 第五實(shí)施例
[0080] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制第二蒸發(fā)器3中汽化分率為0. 9。
[0081] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99. 93。
[0082] 第六實(shí)施例
[0083] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制第二蒸發(fā)器3中汽化分率為0. 95。
[0084] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm ;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99. 96。
[0085] 第七實(shí)施例
[0086] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制精餾塔5中塔頂壓力為5. 5kPa，塔頂溫度 為 35°C。
[0087] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99.94。
[0088] 第八實(shí)施例
[0089] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制精餾塔5中塔頂壓力為8kPa，塔頂溫度為 42。。。
[0090] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm ;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99. 95。
[0091] 第九實(shí)施例
[0092] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制精餾塔5中塔釜壓力為8. 5kPa，塔釜溫度 為110°C ;控制第三蒸發(fā)器8壓力為8.5kPa，溫度為110°C。
[0093] 本實(shí)施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產(chǎn)品純度為99.94。
[0094] 第十實(shí)施例
[0095] 本實(shí)施例與第二實(shí)施例的區(qū)別在于控制精餾塔5中塔釜壓力為llkPa，塔釜溫度 為120°C ;控制第三蒸發(fā)器8壓力為llkPa，溫度為120°C。本實(shí)施方式處理所得廢水中二 甲基亞砜含量小于300ppm ;提純所得二甲基亞砜產(chǎn)品純度為99. 92。
[0096] 下表列出第二至第十實(shí)施例經(jīng)處理后的廢水指標(biāo)和二甲基亞砜提純產(chǎn)品指標(biāo)。
[0097]

【權(quán)利要求】
1. 一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟： 將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得汽相輸入精 餾塔；所得液相輸入第二蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所得液 相輸入刮膜蒸發(fā)器； 在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產(chǎn)品，將其輸入第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽 液分離，所得液相輸入刮膜蒸發(fā)器，所得汽相回輸至精餾塔作為進(jìn)料； 將第三蒸發(fā)器加熱并部分蒸發(fā)后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發(fā)器作為加熱介質(zhì)， 同時(shí)自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。
2. 如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第一蒸發(fā)器中汽化分率為 0. 4-0. 6 ;控制第二蒸發(fā)器中汽化分率以確保采出液相能以流動(dòng)狀態(tài)輸送。
3. 如權(quán)利要求2所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第二蒸發(fā)器中汽化分率為 0. 9~0, 95〇
4. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲基亞砜提純方法中，精餾塔中的精餾參數(shù)包括：塔頂 壓力為5. 5-8kPa，塔頂溫度為35-42°C ;塔釜壓力為8. 5-llkPa，塔釜溫度為110-120°C。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲基亞砜提純方法中，控制所述第三蒸發(fā)器壓力為 8. 5-llkPa，溫度為 110-120°C，汽化分率為 0· 8-0. 95。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的二甲基亞砜提純方法中，所述精餾塔塔釜設(shè)有降膜式再沸 器。
7. -種二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備，包括第一蒸發(fā)器、第一汽液分離裝置、第二蒸發(fā)器、第二 汽液分離裝置、第三蒸發(fā)器、第三汽液分離裝置、精餾塔和刮膜蒸發(fā)器； 所述第一蒸發(fā)器連通于第一汽液分離裝置； 第一汽液分離裝置通過(guò)液相通道連通于第二蒸發(fā)器、通過(guò)汽相通道連通于精餾塔； 第二蒸發(fā)器連通于第二汽液分離裝置； 第二汽液分離裝置通過(guò)液相通道連通于刮膜蒸發(fā)器、通過(guò)汽相通道連通于精餾塔； 精餾塔連通于第三蒸發(fā)器； 第三蒸發(fā)器連通于第三汽液分離裝置； 第三汽液分離裝置通過(guò)液相通道連通于刮膜蒸發(fā)器、通過(guò)汽相通道連通于第一蒸發(fā) 器，所述汽相通道通往第一蒸發(fā)器的蒸汽加熱裝置； 刮膜蒸發(fā)器還設(shè)有連通于第三蒸發(fā)器的汽相通道。
8. 如權(quán)利要求7所述的二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備中，所述第一蒸發(fā)器、第二蒸發(fā)器或第三 蒸發(fā)器的種類包括循環(huán)式蒸發(fā)器或膜式蒸發(fā)器。
9. 如權(quán)利要求7或8所述的二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備中，所述精餾塔塔釜設(shè)有降膜式再沸 器。
10. 如權(quán)利要求7或8所述的二甲基亞砜提純?cè)O(shè)備中，所述第一汽液分離裝置、第二汽 液分離裝置、第三汽液分離裝置或精餾塔的出口處設(shè)有傳輸裝置。
【文檔編號(hào)】C07C315/06GK104119256SQ201410362761
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】翁漢宗, 鐘曉琳, 鄭輝東, 周云雷 申請(qǐng)人:福州福大輝翔化工科技有限公司