一種合成n,n’,n",n"’-四(3-甲基苯基)-聯(lián)苯胺方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成N，N′，N″，N″′-四(3-甲基苯基)-聯(lián)苯胺方法，取3，3′-二甲基聯(lián)苯胺，4，4′-二碘聯(lián)苯，碳酸鉀，銅粉，亞硫酸氫鈉和1，4-二氧六環(huán)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入四口燒瓶中；將反應(yīng)瓶加熱并攪拌反應(yīng)，冷卻，然后將其溶解在甲苯中，攪拌均勻后過濾；濾液中加入活性白土和的甲醇，吸附雜質(zhì)，過濾，然后回流1小時(shí)，冷卻，過濾，加入甲醇洗滌，然后減壓脫溶，得到43.1g4，4′-(3，3′-二甲基二苯基氨基)聯(lián)苯，產(chǎn)率79.0％，熔點(diǎn)151.0～152.0℃。本發(fā)明避免了傳統(tǒng)的聯(lián)苯胺合成方法存在的過程復(fù)雜、步驟繁瑣等問題，用本方法合成N，N′，N″，N″′-四(3-甲基苯基)-聯(lián)苯胺，產(chǎn)率高，熔點(diǎn)高。
【專利說明】-種合成Ν, Ν'，N", N"' -四（3-甲基苯基）-聯(lián)苯胺方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及一種聯(lián)苯胺的合成方法，具體涉及到一種N， Ν'，N"，N"'-四（3-甲基苯基）-聯(lián)苯胺的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聯(lián)苯胺聯(lián)苯的一種衍生物，又稱4,4'-二氨基聯(lián)苯聯(lián)苯的一種衍生物。白色針狀 晶體或淡紅色粉末晶體，在空氣中顏色逐漸加深。微溶于水，稍溶于乙醇和乙醚；與亞硝酸 反應(yīng)生成重氮鹽，此鹽與酚類或芳香胺類化合物偶聯(lián)，可得到多種偶氮染料聯(lián)苯胺曾是染 料工業(yè)的重要中間體，由于它的毒性很強(qiáng)，現(xiàn)已改用其他無毒或低毒的中間體。也可用作聚 氨酯橡膠與纖維生產(chǎn)中的擴(kuò)鏈劑。也是有機(jī)合成和偶氮染料的中間體，可用以制取直接深 棕M、直接元青、直接墨綠B及偶氮綜合型有機(jī)顏料等。還用于醫(yī)藥及化學(xué)試劑。
[0003] 傳統(tǒng)的聯(lián)苯胺是由硝基苯還原生成氫化偶氮苯，再經(jīng)重排而得。工業(yè)生產(chǎn)中，氫化 偶氮苯重排經(jīng)由聯(lián)苯胺鹽酸鹽，再加濃硫酸得到聯(lián)苯胺硫酸鹽。用這種方法合成苯丙胺，合 成過程復(fù)雜，步驟繁瑣，對溫度及儀器要求較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對傳統(tǒng)的聯(lián)苯胺合成方法存在的過程復(fù)雜、步驟繁瑣等問題，提出了一 種合成Ν，Ν'，N"，N"四（3-甲基苯基）-聯(lián)苯胺的方法，用該方法避免了傳統(tǒng)方法中 過程復(fù)步驟繁瑣的問題。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明合成路線為：

【權(quán)利要求】
1. 一種合成Ν，Ν'，N"，N"四（3-甲基苯基）-聯(lián)苯胺方法，其特征在于： (1) 分別稱取47.3g3,3'-二甲基聯(lián)苯胺，40.6g4,4'-二碘聯(lián)苯，34.6g碳酸鉀，2.5g 銅粉、20. 8g亞硫酸氫鈉和400gl，4-二氧六環(huán)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入500mL四口燒瓶中； (2) 將反應(yīng)瓶加熱至200?220°C，并攪拌反應(yīng)20小時(shí)，冷卻至120°C，然后將其溶解在 160ml的甲苯中，攪拌均勻后過濾； (3) 濾液在50?下加入47g活性白土和160g的甲醇，吸附雜質(zhì)，過濾，然后在70?下回 流1小時(shí)，冷卻，過濾，加入160g甲醇洗滌，然后減壓脫溶，得到43. Ig4,4' _(3,3'-二甲 基二苯基氨基）聯(lián)苯，產(chǎn)率79. 0%，熔點(diǎn)151.0?152. 0°C。
【文檔編號】C07C211/54GK104230720SQ201410364549
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月23日
【發(fā)明者】黃開勛 申請人:常州創(chuàng)索新材料科技有限公司