一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法，以二乙酸氫氧化鋁和8-羥基喹啉為原料，包括二個步驟。第一步混料：按照摩爾比為二乙酸氫氧化鋁:8-羥基喹啉=1:3，將反應(yīng)原料加入混料機中，混合均勻；第二步熱熔反應(yīng)：將混合均勻的反應(yīng)原料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，充入氮氣驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣后，并且在氮氣保護下，升溫至120℃～130℃，反應(yīng)2h～3h；反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度為98%～99%的8-羥基喹啉鋁。本發(fā)明具有流程短、產(chǎn)率高、無廢液排放、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
【專利說明】一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法，特別是涉及一種以二乙酸氫 氧化鋁為主要原料，熱熔法直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 由于具有良好的發(fā)光特性、成膜性和熱穩(wěn)定性，純度大于95%的8-羥基喹啉鋁被 認為是極佳的有機電致發(fā)光材料。但是，現(xiàn)有制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的工業(yè)化依然是 化學(xué)沉淀法。化學(xué)沉淀法以8-羥基喹啉和水溶性鋁鹽為主要原料。制備8-羥基喹啉鋁 的經(jīng)典的方法是：在水和乙醇體系中，由8-羥基喹啉與鋁離子pH值為4. 5?5. 5、溫度為 60?70°C條件下反應(yīng)約12 h。這種方法所得到的8-羥基喹啉鋁是草綠色固體，純度一般 在80%左右。顯然，必須采用恰當?shù)姆椒▽Σ菥G色的8-羥基喹啉鋁粗產(chǎn)品進行提純，才能 滿足發(fā)光材料的要求。常用的提純方法是升華法或柱色譜法，均需要進行多次提純才能使 8-羥基喹啉鋁的純度從80%提高到95%。升華法和柱色譜法的提純過程相當復(fù)雜，而且不 能大批量生產(chǎn)。為了提高8-羥基喹啉鋁的產(chǎn)率，通用的手段是大大過量沉淀劑8-羥基喹 啉。制備工藝過程中，排放的廢水含有乙醇、反應(yīng)過量的8-羥基喹啉、以及調(diào)節(jié)pH值所產(chǎn) 生的物質(zhì)。由于該廢水尚無恰當?shù)奶幚砉に?，至今還是直接排放。因此，目前工業(yè)化制備發(fā) 光材料8-羥基喹啉鋁的工藝方法，存在流程長、規(guī)模小、廢水污染大、生產(chǎn)成本高等不足。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有工業(yè)化制備8-羥基喹啉鋁的方法存在流程長、規(guī)模小、 廢水污染大、生產(chǎn)成本高，而提出一種流程短、成本低、污染小、可以大規(guī)模生產(chǎn)的用于制備 8_羥基喹啉鋁的方法。
[0004] 本發(fā)明是無溶劑的熱熔反應(yīng)體系，以二乙酸氫氧化鋁和8-羥基喹啉為反應(yīng)原料， 在氮氣N 2保護下直接合成發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁。本發(fā)明通過加熱強化反應(yīng)，價格較高 的反應(yīng)原料8-羥基喹啉不需要過量，降低了生產(chǎn)成本。消除了液相（比如水一乙醇)反應(yīng)體 系中制備8-羥基喹啉鋁的不良副反應(yīng)，提高了 8-羥基喹啉鋁的純度。不需要繁瑣的提純 工藝步驟，縮短了工藝流程。不使用溶劑，無廢液排放，保護了環(huán)境。
[0005] 本發(fā)明的反應(yīng)原理為： A10H(CH3C00)2+3C9H6N0H = A1(C9H6N0)3 + ch3cooh t +H20 個 本發(fā)明一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法，以二乙酸氫氧化鋁和8-羥基喹啉為反 應(yīng)原料，具體通過以下步驟來實現(xiàn)： 第一步，混料 按照摩爾比為二乙酸氫氧化鋁：8-羥基喹啉=1:3,將反應(yīng)原料加入混料機中，混合均 勻。
[0006] 第二步，熱熔反應(yīng) 將混合均勻的反應(yīng)原料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，充入氮氣驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣后，并且在氮 氣保護下，升溫至120°C?130°C，反應(yīng)2 h?3 h;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度 為98%?99%的8-羥基喹啉鋁。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點是：1)無廢液排放，保護環(huán)境。2)8-羥基喹啉不需要過量。3)工藝 流程短。4)8-羥基喹啉鋁的產(chǎn)率高。5)生產(chǎn)成本低。6)熱熔反應(yīng)時，可以回收乙酸，反應(yīng) 原料的利用效率高。

【具體實施方式】
[0008] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述的一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法作進 一步描述。
[0009] 實施例1 : 第一步，混料 按照摩爾比為二乙酸氫氧化鋁：8_羥基喹啉=1:3,將反應(yīng)原料54. 25 kg二乙酸氫氧 化鋁和145.75 kg 8-羥基喹啉依次加入混料機中，混合均勻。
[0010] 第二步，熱熔反應(yīng) 將混合均勻的200 kg反應(yīng)原料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，充入氮氣驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣后， 并且在氮氣保護下，升溫至125°C，反應(yīng)2.5 h。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度為 98. 5%的8-羥基喹啉鋁。冷凝法回收熱熔反應(yīng)中產(chǎn)生的乙酸。
[0011] 實施例2: 第一步，混料 按照摩爾比為二乙酸氫氧化鋁：8_羥基喹啉=1:3,將反應(yīng)原料27. 12 kg二乙酸氫氧 化鋁和72.88 kg 8-羥基喹啉依次加入混料機中，混合均勻。
[0012] 第二步，熱熔反應(yīng) 將混合均勻的100 kg反應(yīng)原料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，充入氮氣驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣后，并 且在氮氣保護下，升溫至120°C，反應(yīng)3 h ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度為99%的 8-羥基喹啉鋁。冷凝法回收熱熔反應(yīng)中產(chǎn)生的乙酸。
[0013] 實施例3: 第一步，混料 按照摩爾比為二乙酸氫氧化鋁：8_羥基喹啉=1:3,將反應(yīng)原料81. 37 kg二乙酸氫氧 化鋁和218.63 kg 8-羥基喹啉依次加入混料機中，混合均勻。
[0014] 第二步，熱熔反應(yīng) 將混合均勻的300 kg反應(yīng)原料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，充入氮氣驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣后，并 且在氮氣保護下，升溫至130°C，反應(yīng)2 h ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度為98%的 8-羥基喹啉鋁。冷凝法回收熱熔反應(yīng)中產(chǎn)生的乙酸。
【權(quán)利要求】
1. 一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法，其特征在于：所述的方法采用熱熔反應(yīng)體 系，在氮氣保護下，以二乙酸氫氧化鋁和8-羥基喹啉為反應(yīng)原料，直接制備純8-羥基喹啉 鋁，具體通過以下步驟來實現(xiàn)： 第一步，混料 按照摩爾比為二乙酸氫氧化鋁：8-羥基喹啉=1:3,將反應(yīng)原料加入混料機中，混合均 勻； 第二步，熱熔反應(yīng) 將混合均勻的反應(yīng)原料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，充入氮氣驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣后，并且在氮 氣保護下，升溫至120°C?130°C，反應(yīng)2 h?3 h;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度 為98%?99%的8-羥基喹啉鋁。
【文檔編號】C07D215/30GK104151238SQ201410366779
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】鐘學(xué)明 申請人:南昌航空大學(xué)