蒎酮酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種蒎酮酸的制備方法，屬于松節(jié)油深加工【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明通過先將α-蒎烯，硫酸銨以及十六烷基硫酸鈉放入反應(yīng)器中，加水?dāng)嚢瑁蝗缓蠹尤敫咤i酸鉀，進(jìn)行反應(yīng)，接著抽濾，收集濾液和濾餅，將濾餅用水洗滌，將洗滌液和濾液混合；先用酸調(diào)節(jié)其pH值，用苯萃取，收集水層，再用堿調(diào)節(jié)其pH值，然后干燥、濃縮、過濾、洗滌，得到本蒎酮酸。由于本發(fā)明不需要苛刻的生產(chǎn)條件，其生產(chǎn)環(huán)境和設(shè)備易于達(dá)到，因此可有效的減少蒎酮酸的生產(chǎn)難度和縮短了其生產(chǎn)周期，從而降低其生產(chǎn)成本。
【專利說明】蒎酮酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于松節(jié)油深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種菔酮酸的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 菔酮酸是由α-菔烯經(jīng)過氧化生成的，其化學(xué)穩(wěn)定，是極為有用的化學(xué)中間體，可 用于增塑劑、香料、膠黏劑、合成樹脂、化學(xué)助劑，其分子結(jié)構(gòu)式如下所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種菔酮酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將α-菔烯，硫酸銨以及十六烷基硫酸鈉放入反應(yīng)器中，加水，開啟攪拌，控制所述 反應(yīng)器內(nèi)的溫度為5°C?35°C，然后加入高錳酸鉀保溫反應(yīng)6小時?8小時； B、 將A步驟反應(yīng)得到的物料進(jìn)行抽濾，收集濾液和濾餅；將所述濾餅用水洗滌1次?3 次，收集洗滌液，并與所述濾液混合，制得混合液； C、 調(diào)節(jié)B步驟制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次?3次，收集水層； D、 調(diào)節(jié)C步驟制得的水層的pH值至4,然后先濃縮至有固體物質(zhì)開始析出，再放入鼓風(fēng) 干燥箱中，在90°C下干燥2小時?6小時，取出，過濾，收集固體物質(zhì)； E、 將D步驟制得的固體物質(zhì)用水洗滌1次?3次，然后烘干。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菔酮酸的制備方法，其特征在于：A步驟中，所述α-菔烯與 硫酸銨的摩爾比為1:0. 1?1，十六烷基硫酸鈉的用量占所述α -菔烯、硫酸銨、十六烷基硫 酸鈉以及水四者總質(zhì)量的1%，水的用量占所述α-菔烯、硫酸銨、十六烷基硫酸鈉以及水四 者總質(zhì)量的80%，高錳酸鉀與α -菔烯的摩爾比為1:1. 5?3,該高錳酸鉀的加入時間控制 在3小時以內(nèi)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的菔酮酸的制備方法，其特征在于：C步驟中，每次萃取，苯的用 量為所述混合液體積的四分之一。
【文檔編號】C07C59/205GK104230693SQ201410423720
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】楊韶平, 陳鍵泉, 劉娟娟, 陳偉強, 董俊, 譚育慧 申請人:廣西梧松林化集團(tuán)有限公司