一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法
【專利摘要】一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，屬于有機合成【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法是以取代苯胺為原料，在微反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)完成N-?；头蔷郚-烷基化兩步反應(yīng)以制備酰胺類除草劑，取代苯胺轉(zhuǎn)化率超過98％，反應(yīng)總產(chǎn)率超過95％，產(chǎn)品純度高于96％。該方法不經(jīng)中間提純步驟，可以簡化生產(chǎn)步驟，減少反應(yīng)時間，降低堿液消耗，生產(chǎn)設(shè)備相對簡單，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品收率高、純度好。
【專利說明】-種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成醜胺類除草劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成醜胺類除草 劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 醜胺類除草劑，主要包括甲草胺、己草胺、異丙甲草胺、丙草胺、下草胺和異下草胺 等，是一類高效芽前除草劑，廣泛適用于玉米、馬鈴墓、甜菜、花生、大豆等大田農(nóng)作物，主要 防治一年生禾本科雜草和多種闊葉雜草，對稗草、馬唐、狗尾草、稷屬效果好。
[0003] 醜胺類除草劑的合成國外已有報導(dǎo)：主要包括甲叉法扣SP 3442945、 3547620、3630716、3637847)和氯離法化SP 4319917、CN87101526)兩 種方法。由于氯離法相對生產(chǎn)成本較低，因此在醜胺類除草劑的生產(chǎn)中 應(yīng)用比較廣泛。具體合成路線如下式所示（W異下草胺的合成為例）。
【權(quán)利要求】
1. 一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其步驟如下： (1) 將取代苯胺：氯乙酰氯：二甲苯以摩爾比1 :1?2 :0. 5?5分別由計量泵注入到微 反應(yīng)器1中混合后進行反應(yīng)，制得氯乙酰取代苯胺； (2) 將上述制得的氯乙酰取代苯胺、氯亞甲基烷基醚和堿按照摩爾比為1 :1?2 :1? 5分別由計量泵注入到微反應(yīng)器2中混合后進行反應(yīng)； (3) 將上述微反應(yīng)器2中得到的物料經(jīng)過濾、洗滌、減壓回收溶劑即得到酰胺類除草劑 成品； 其中，取代苯胺的結(jié)構(gòu)通式如（I)表示，所制得的氯乙酰取代苯胺的結(jié)構(gòu)通式如（II) 表示，酰胺類除草劑的結(jié)構(gòu)通式如（III)表示：
Rp R2和R3為氧、齒素或小于7個碳的燒基、環(huán)燒基、稀煙基或齒代燒基。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：步驟（1)中的取代苯胺是2, 6-二甲基苯胺或2, 6-二乙基苯胺或2, 6-甲乙基苯胺。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：步驟（1)中的反應(yīng)溫度在30?120°C，反應(yīng)原料在微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)時間為1?20min。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：步驟⑴中所述的取代苯胺：氯乙酰氯：二甲苯的摩爾比為I :1. 1?1. 5 :2?3。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：步驟（2)中所述的堿為堿金屬氫氧化物的水溶液或堿土金屬氫氧化物的水溶液。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：步驟（2)中所述反應(yīng)溫度0?50°C，反應(yīng)原料在微反應(yīng)器2中反應(yīng)時間為10?150s。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：步驟⑵中所述的氯乙酰取代苯胺：氯亞甲基烷基醚：堿的摩爾比優(yōu)選為I :1. 3?1. 4 : 2?4。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：微反應(yīng)器為包括3個原料入口和一個出口的管式結(jié)構(gòu)。
9. 如權(quán)利要求1所述的一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法，其特征在 于：微反應(yīng)器1的反應(yīng)通道孔徑為1?5mm，微反應(yīng)器2的反應(yīng)通道孔徑為0· 5?2mm。
【文檔編號】C07C233/07GK104262188SQ201410428359
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】張鎖秦, 張廣良, 鄭良玉, 宋善良 申請人:吉林大學(xué)