連續(xù)進(jìn)行乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)工藝方法
【專利摘要】連續(xù)進(jìn)行乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)工藝方法，它涉及化工原料的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，它的生產(chǎn)工藝為：在酯化釜中放入乙酯乙酸甲酯成品作為釜內(nèi)底料，向釜內(nèi)同時滴加DK和甲醇；酯化釜夾套降溫；當(dāng)酯化釜滴加到一定量后，開始向保溫釜內(nèi)溢流；從溢流管上加雙乙烯酮；當(dāng)保溫釜達(dá)到一定量后，保溫釜內(nèi)的乙酰乙酸甲酯邊保溫邊溢流向保溫中轉(zhuǎn)槽；由保溫中轉(zhuǎn)槽用泵把粗乙酯乙酸甲酯打入精餾塔；精餾塔從塔中進(jìn)料，提高真空度，在一定的回流狀態(tài)下精餾得出成品；精餾塔塔頂出頭子，塔中上部出成口，塔底排殘渣。它提高工作效率，產(chǎn)能大大提高，減少部分蒸汽能耗，節(jié)省設(shè)備投資，在一個塔內(nèi)精餾，減少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的產(chǎn)品。
【專利說明】連續(xù)進(jìn)行乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及化工原料的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種連續(xù)進(jìn)行乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)工藝方法。

【背景技術(shù)】
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[0002]乙酰乙酸甲酯是一種重要的有機(jī)合成中間體，其用途廣泛，其衍生物大都是噸位較大的品種，目前應(yīng)重點(diǎn)開發(fā)農(nóng)藥中間體、醫(yī)藥中間體，以滿足市場需求。
[0003]乙酰乙酸甲酯作用廣泛，在農(nóng)藥行業(yè)中，乙酰乙酸甲酯在農(nóng)藥行業(yè)中主要用于合成殺蟲劑二嗪農(nóng)、丙烯除草菊，除草劑吡唑特、吡草酮、節(jié)草唑，殺菌劑土菌消等。化學(xué)助劑，乙酰乙酸甲酯除作為纖維素酯溶劑外，還可以作為抗瘧藥物合成、香料、涂料的溶劑；另外作為溶劑合成醇鋁和螯合劑，用于樹脂改性、印刷油墨的增粘，提高粘合力等；還可以作為聚合催化劑，用于制備與鋁、鉻等的金屬配位化合物等；醫(yī)藥行業(yè)，乙酰乙酸甲酯在醫(yī)藥行業(yè)最主要用于合成頭孢素類抗生素的重要中間體對羥基甘氨酸鄧氏鹽，另外還可以合成血管擴(kuò)張劑潘生丁和抗癲癇藥中間體丙戊酸和鈣拮抗劑的原料3-氨基巴豆酸甲酯等；維生素，乙酰乙酸甲酯最具潛的應(yīng)用領(lǐng)域是用于合成系列維生素，目前用量最大的是用于合成維生素E的原料芳樟醇和異植物醇；乙酰乙酸甲酯可以合成β-紫羅蘭香酮，該品是制備維生素A和胡蘿卜素的重要原料；乙酰乙酸甲酯還可以合成乳清酸，又稱維生素Β13，乳清酸作為治療肝臟疾病的藥物，而且可以參與核酸的合成，作為保健品等非常具有發(fā)展?jié)摿?；乙酰乙酸甲酯可以合成維生素BI的原料α乙?；?Y-丁內(nèi)酯；有機(jī)合成，乙酰乙酸甲酯可以合成多種重要的精細(xì)化工中間體，其中最值得注意的是乙酰丙酮和2，6_甲基吡啶；染料行業(yè)，乙酰乙酸甲酯作為原料可以合成多種新型的重要的苯胺系列的染料中間體，另外還可以合成吡唑啉酮中間體，這些產(chǎn)品均為有發(fā)展前景的新型染料、顏料中間體。
[0004]在我國，乙酰乙酸甲酯和酰酸乙酸乙酯的生產(chǎn)在許多工廠也在同一生產(chǎn)裝置上進(jìn)行。據(jù)不完全統(tǒng)計，國內(nèi)生產(chǎn)總能力達(dá)I萬t/a，實(shí)際產(chǎn)量達(dá)5000t/a。目前我國的實(shí)際年消費(fèi)量約I萬t，因此國內(nèi)某些生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥的單位每年均進(jìn)口一定的商品滿足需要，年進(jìn)口量約5000t，市場價格為1.3萬-1.5萬元/t。另外我國以往產(chǎn)品的含量為97.0%左右，不能滿足市場需要。隨著我國醫(yī)藥工業(yè)飛速發(fā)展，尤其是維生素類藥物及鈣拮抗劑藥物的開發(fā)，迫切需要高質(zhì)量的產(chǎn)品，即產(chǎn)品含量大于99.0%，但目前的生產(chǎn)工藝并不能達(dá)到這樣的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0005]本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)進(jìn)行乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)工藝方法，它生產(chǎn)工藝設(shè)計科學(xué)，提高工作效率，產(chǎn)能大大提高，反應(yīng)結(jié)束后不需要降溫，直接進(jìn)入精餾塔中升溫，減少部分蒸汽能耗，節(jié)省設(shè)備投資，在一個塔內(nèi)精餾，減少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的產(chǎn)品。
[0006]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案:它的生產(chǎn)工藝為:1、在酯化釜中放入乙酯乙酸甲酯成品作為釜內(nèi)底料，向釜內(nèi)同時滴加DK和甲醇；2、酯化釜夾套降溫；3、當(dāng)酯化釜滴加到一定量后，開始向保溫釜內(nèi)溢流；4、從溢流管上加雙乙烯酮；5、當(dāng)保溫釜達(dá)到一定量后，保溫釜內(nèi)的乙酰乙酸甲酯邊保溫邊溢流向保溫中轉(zhuǎn)槽；6、由保溫中轉(zhuǎn)槽用泵把粗乙酯乙酸甲酯打入精餾塔；7、精餾塔從塔中進(jìn)料，提高真空度，在一定的回流狀態(tài)下精餾得出成品；8、精餾塔塔頂出頭子，塔中上部出成口，塔底排殘渣。
[0007]本發(fā)明的原理為:
[0008]酯化工段由原來的間段式投放料反應(yīng)，改為連續(xù)酯化反應(yīng)。提高工作效率，產(chǎn)能大大提高，反應(yīng)結(jié)束后不需要降溫，直接進(jìn)入精餾塔中升溫，減少部分蒸汽能耗。
[0009]精餾工段由原來的高、低沸兩套塔，改為一套塔同時出高、低沸物和成品。節(jié)省設(shè)備投資，在一個塔內(nèi)精餾，減少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的產(chǎn)品。

【具體實(shí)施方式】
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[0010]本【具體實(shí)施方式】采用以下技術(shù)方案:它的生產(chǎn)工藝為:1、在酯化釜中放入乙酯乙酸甲酯成品作為釜內(nèi)底料，向釜內(nèi)同時滴加DK和甲醇；2、酯化釜夾套降溫；3、當(dāng)酯化釜滴加到一定量后，開始向保溫釜內(nèi)溢流；4、從溢流管上加雙乙烯酮；5、當(dāng)保溫釜達(dá)到一定量后，保溫釜內(nèi)的乙酰乙酸甲酯邊保溫邊溢流向保溫中轉(zhuǎn)槽；6、由保溫中轉(zhuǎn)槽用泵把粗乙酯乙酸甲酯打入精餾塔；7、精餾塔從塔中進(jìn)料，提高真空度，在一定的回流狀態(tài)下精餾得出成品；8、精餾塔塔頂出頭子，塔中上部出成口，塔底排殘渣。
[0011]本【具體實(shí)施方式】的酯化工段由原來的間段式投放料反應(yīng)，改為連續(xù)酯化反應(yīng)。提高工作效率，產(chǎn)能大大提高，反應(yīng)結(jié)束后不需要降溫，直接進(jìn)入精餾塔中升溫，減少部分蒸汽能耗；精餾工段由原來的高、低沸兩套塔，改為一套塔同時出高、低沸物和成品。節(jié)省設(shè)備投資，在一個塔內(nèi)精餾，減少蒸汽的能耗，操作上易于控制，更易得到高含量的產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.連續(xù)進(jìn)行乙酰乙酸甲酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于它的生產(chǎn)工藝為:(1)、在酯化釜中放入乙酯乙酸甲酯成品作為釜內(nèi)底料，向釜內(nèi)同時滴加DK和甲醇；(2)、酯化釜夾套降溫；(3)、當(dāng)酯化釜滴加到一定量后，開始向保溫釜內(nèi)溢流；(4)、從溢流管上加雙乙烯酮；(5)、當(dāng)保溫釜達(dá)到一定量后，保溫釜內(nèi)的乙酰乙酸甲酯邊保溫邊溢流向保溫中轉(zhuǎn)槽；(6)、由保溫中轉(zhuǎn)槽用泵把粗乙酯乙酸甲酯打入精餾塔；(7)、精餾塔從塔中進(jìn)料，提高真空度，在一定的回流狀態(tài)下精餾得出成品；(8)、精餾塔塔頂出頭子，塔中上部出成口，塔底排殘渣。
【文檔編號】C07C67/46GK104262153SQ201410428637
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】陳飛, 崔惠忠, 王小清 申請人:江蘇天成生化制品有限公司