降冰片烯的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降冰片烯的生產(chǎn)工藝，采用雙環(huán)戊二烯和乙烯為原料，用氫氣作為裂解雙環(huán)戊二烯保護(hù)氣。首先將加熱后的氫氣與雙環(huán)戊二烯蒸汽按摩爾比為30:1-50:1混合后進(jìn)入反應(yīng)器中進(jìn)行裂解，經(jīng)過(guò)精餾后得到高純度的環(huán)戊二烯，乙烯與環(huán)戊二烯按摩爾比為4.4:1-5.5:1混合后在反應(yīng)器中合成得到降冰片烯。本發(fā)明中的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，減緩雙環(huán)戊二烯在裂解過(guò)程中的碳化問(wèn)題，并且避免水蒸氣的產(chǎn)生；反應(yīng)物廉價(jià)易得，用氫氣作為稀釋氣體，反應(yīng)中的氫氣和乙烯可以重復(fù)利用，在反應(yīng)過(guò)程中物料混合充分，得到的降冰片烯純度較高。
【專利說(shuō)明】降冰片婦的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種降冰片帰的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種W環(huán)戊二帰和己帰為原料， 用氨氣作為裂解雙環(huán)戊二帰保護(hù)氣生產(chǎn)降冰片帰的工藝方法，屬于化合物合成【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 降冰片帰（Norbornene，NB)，化學(xué)名為雙環(huán)巧.2. 1]-2-庚帰，室溫下為白色透光 晶體，烙點(diǎn)44?46°C，沸點(diǎn)96°C，易升華。結(jié)構(gòu)式如下圖所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種降冰片烯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括如下步驟： (1) 將20-30 Kg雙環(huán)戊二烯在加熱器中加熱，直至沸騰產(chǎn)生蒸汽，加熱溫度為 170-250°C，壓力為 10-30 Mpa; (2) 將步驟（1)加熱產(chǎn)生的的雙環(huán)戊二烯蒸汽與預(yù)熱的氫氣同時(shí)引入混合器混合，保 持氫氣與雙環(huán)戊二烯的摩爾比為30:1-50:1 ; (3) 將步驟（2)混合的氣體引入固定床反應(yīng)器中進(jìn)行裂解，裂解溫度為300-320°C，壓 力10-30 MPa，反應(yīng)時(shí)間為6-10s，裂解得到環(huán)戊二烯； (4) 將步驟（3)裂解產(chǎn)生的環(huán)戊二烯經(jīng)過(guò)精餾后，得到高純度的環(huán)戊二烯； (5) 將步驟（4)產(chǎn)生的環(huán)戊二烯加熱，加熱溫度為230-240°C，壓力為10-30 MPa ; (6) 將步驟（5)加熱產(chǎn)生的環(huán)戊二烯蒸汽與預(yù)熱的乙烯同時(shí)引入混合器混合，保持乙烯 與環(huán)戊二烯的摩爾比為4. 4:1-5. 5:1 ; (7) 將步驟（6)混合的氣體引入固定床反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為310-325°C，壓力為 10-30 MPa，反應(yīng)時(shí)間為4-10 s，得到粗產(chǎn)物降冰片烯； (8) 粗產(chǎn)物從固定床反應(yīng)器頂部進(jìn)入到精餾塔進(jìn)行分離，降溫結(jié)晶得到高純度的降冰 片稀。
2. 如權(quán)利要求1所述的降冰片烯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（3)中雙環(huán)戊二烯 蒸汽與氫氣的混合氣體進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)采用計(jì)量泵控制進(jìn)料流量為1-2 mL/min。
3. 如權(quán)利要求1所述的降冰片烯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（7)中乙烯與環(huán)戊 二烯的混合氣體進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)采用計(jì)量泵控制進(jìn)料流量為2-5 mL/min。
4. 如權(quán)利要求1所述的降冰片烯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（4)中精餾后分離 出的氫氣能夠循環(huán)利用。
5. 如權(quán)利要求1所述的降冰片烯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（8)中精餾得到的 乙烯能夠循環(huán)利用。
【文檔編號(hào)】C07C4/04GK104262074SQ201410432558
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】范慧軍, 張文泉, 朱萌, 施英, 潘萍, 尤衛(wèi)民 申請(qǐng)人:無(wú)錫阿科力科技股份有限公司