一種循環(huán)利用廢水制備n,n’-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種循環(huán)利用廢水制備N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法，有機(jī)化合物合成【技術(shù)領(lǐng)域】。解決了現(xiàn)有含鹽污水難以處理的問題。將N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺使用后產(chǎn)生的N,N'-二環(huán)己基脲先水洗去除雜質(zhì)，然后在有機(jī)溶劑中與氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液滴加到堿水溶液中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾后靜置分層，有機(jī)層蒸餾分離得到DCC產(chǎn)品，蒸出的溶劑直接回用；水層過濾出無機(jī)鹽后作為配置堿液所需的水回用。該生產(chǎn)方法將DCC使用后產(chǎn)生的DCU重新使用獲得DCC，同時產(chǎn)生的含鹽廢水循環(huán)利用，減少了含鹽污水的排放且大大降低了含鹽污水處理。
【專利說明】-種循環(huán)利用廢水制備N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法，特別是一種環(huán)境友好的再 生制備N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法，屬于有機(jī)化合物合成【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺（簡稱DCC)，是有機(jī)合成和醫(yī)藥制造工業(yè)常用的縮水劑， 它可W使兩個本來不能反應(yīng)的分子，脫水形成化學(xué)鍵。在我國主要用于下胺卡那霉素和谷 脫甘膚等產(chǎn)品的合成。
[0003] N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺的結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種循環(huán)利用廢水制備Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法，其特征是， 將Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺使用后產(chǎn)生的Ν，Ν' -二環(huán)己基脲先水洗去除雜質(zhì)，然后在 有機(jī)溶劑中與氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液滴加到堿水溶液中進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng) 過濾后靜置分層，有機(jī)層蒸餾分離得到Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺產(chǎn)品，蒸出的溶劑直接回 用；水層過濾出無機(jī)鹽后作為配置堿液所需的水回用。
2. 按照權(quán)利要求1所述的循環(huán)利用廢水制備Ν，Ν'-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方法，其 特征是，該方法包括如下步驟： (1) 預(yù)處理：將Ν，Ν' -二環(huán)己基脲原料用水浸洗，洗去原料中的水溶性雜質(zhì)，然后離心 脫水并干燥至水分為〇. 5%以下； (2) 氧化及中和反應(yīng)：將干燥后的Ν，Ν'-二環(huán)己基脲加入有機(jī)溶劑中混合，得到混合物 一，攪拌下向混合物一中滴加氧化劑并在40-70°C下攪拌反應(yīng)1. 5-4. 0小時，然后將反應(yīng)后 的產(chǎn)物滴加到堿性水溶液中進(jìn)行中和反應(yīng)； (3) 中和反應(yīng)產(chǎn)物過濾，得濾餅一和濾液一，濾餅一用有機(jī)溶劑洗滌后收集； 濾液一靜置分層，分為有機(jī)層和含有磷酸鹽及氯化鈉的水層、中間層； (4) 第（3)步中的水層及中間層過濾，得到濾餅二和濾液二，濾餅二用有機(jī)溶劑洗滌后 收集，洗滌液與（3)步中的有機(jī)層合并，蒸餾蒸出有機(jī)溶劑后精制得到N，N'_二環(huán)己基碳二 亞胺產(chǎn)品，蒸出的有機(jī)溶劑作為步驟（2)中的有機(jī)溶劑回用； (5) 第（4)步中的濾液二靜置分層，固體與濾餅二一同收集，上清液作為步驟（2)中的 堿性水溶液的用水回用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的循環(huán)利用廢水制備Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方 法，其特征是，所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、Ν，Ν-二甲基甲酰胺中的一 種或幾種； 所述有機(jī)溶劑與Ν，Ν' -二環(huán)己基脲的質(zhì)量比為3-5 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的循環(huán)利用廢水制備Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方 法，其特征是，所述的氧化劑為二氯氧磷； 所述氧化劑與Ν，Ν' -二環(huán)己基脲的摩爾比為1. 05-1. 2 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的循環(huán)利用廢水制備Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方 法，其特征是，所述堿性水溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液，氫氧化鈉或碳酸鈉的質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)為5-25% ; 所述堿性水溶液是由氫氧化鈉或碳酸鈉與步驟（5)產(chǎn)生的上清液配制而成，上清液不 足則用純水補(bǔ)充。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的循環(huán)利用廢水制備Ν，Ν' -二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)方 法，其特征是，堿性水溶液用量為：氫氧化鈉或碳酸鈉與氧化劑的摩爾比為5. 0-8. 0 :1。
【文檔編號】C07C267/00GK104262200SQ201410443839
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】高鑫, 王國德, 高健, 李雪梅 申請人:山東巨業(yè)精細(xì)化工有限公司