一種異噁唑化合物及異噁唑草酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種式(M343)所示的異噁唑化合物的制備方法，該方法包括將式(I)所示的化合物與第一氧化劑接觸，所述第一氧化劑中含有過(guò)氧有機(jī)酸，所述接觸的條件包括：接觸的溫度為零下30℃到零上50℃；本發(fā)明還公開(kāi)了一種式(II)所示的異噁唑草酮的制備方法，該方法包括采用結(jié)構(gòu)如式(M343)所示的化合物與式(III)所示的第二氧化劑接觸。采用本發(fā)明提供的方法制備式(M343)所示的異噁唑化合物及式(II)所示的化合物的反應(yīng)條件溫和，且能夠在較短的時(shí)間內(nèi)使得反應(yīng)迅速完成，原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物的純度和收率均較高。
【專利說(shuō)明】一種異噁唑化合物及異噁唑草酮的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工與制藥領(lǐng)域，具體地涉及一種如式（M343)所示的異噁唑化合物 的制備方法和式（II)所示的異噁唑草酮（4-(4-三氟甲基-2-甲基磺酰苯甲?；?5-環(huán) 丙基異噁唑）的制備方法。
[0002]

【權(quán)利要求】
1. 一種異噁唑化合物的制備方法，所述異噁唑化合物的結(jié)構(gòu)如式（M343)所示，該方法 包括將式（I)所示的化合物與第一氧化劑接觸，其特征在于，所述第一氧化劑中含有過(guò)氧 有機(jī)酸；所述過(guò)氧有機(jī)酸為式（III)所示的化合物，且在式（III)中，X、Y和Z相同或不同， 各自獨(dú)立地為氫、鹵素、C1-C3的取代或未取代的烴基中的一種，所述接觸的條件包括：接 觸的溫度為零下30°C到零上50°C，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，當(dāng)所述過(guò)氧有機(jī)酸為過(guò)氧乙酸和/或過(guò)氧丙酸 時(shí)，所述接觸的條件包括：接觸的溫度為零下l〇°C到零上50°C，優(yōu)選為0-30°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，當(dāng)所述過(guò)氧有機(jī)酸為選自三氟過(guò)氧乙酸、二氟過(guò) 氧乙酸、一氟過(guò)氧乙酸、二氟一氯過(guò)氧乙酸、一氟二氯過(guò)氧乙酸、一氯過(guò)氧乙酸、二氯過(guò)氧乙 酸、三氯過(guò)氧乙酸、一氟一氯過(guò)氧乙酸、2-氯過(guò)氧丙酸、3-氯過(guò)氧丙酸和2, 2-二氯過(guò)氧丙酸 中的至少一種時(shí)，所述接觸的條件包括：接觸的溫度為低于零上KTC，且不低于零下30°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸通過(guò)將式（III) 所示的化合物所對(duì)應(yīng)的有機(jī)酸與過(guò)氧化氫供體接觸得到；優(yōu)選所述過(guò)氧化氫供體為過(guò)氧化 氫、過(guò)硼酸鹽、過(guò)碳酸鹽和過(guò)氧化氫脲素中的至少一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸為二氯過(guò)氧乙酸和過(guò)氧乙酸，且 二氯乙酸和乙酸的用量摩爾比為0. 5-4 :1，且所述接觸的條件包括：接觸的溫度為低于零 上KTC，且不低于零下20°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，當(dāng)所述過(guò)氧有機(jī)酸為過(guò)氧乙酸時(shí)，該方法還包 括在無(wú)機(jī)酸存在下進(jìn)行；優(yōu)選所述無(wú)機(jī)酸與乙酸的用量摩爾比為0.01-10 :1 ;更優(yōu)選為 0· 03_6 :1 〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述式（III)所示的化合物所對(duì)應(yīng)的有機(jī)酸與式 (I )所示的化合物的用量摩爾比為〇· 1-100 :1。
8. -種異噁唑草酮的制備方法，所述異噁唑草酮的結(jié)構(gòu)如式（II)所示，該方法包括將 結(jié)構(gòu)如式（M343)所示的化合物與第二氧化劑接觸，
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述接觸的條件包括：接觸的溫度為10-95°C;優(yōu) 選所述接觸的條件包括：接觸的溫度為20-80°C。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述第二氧化劑中含有式（III)所示的過(guò)氧有 機(jī)酸，
其中，在式（III)所示的化合物中，X、Y和Z相同或不同，各自獨(dú)立地為氫、鹵素、C1-C3 的取代或未取代的烴基中的一種； 優(yōu)選所述過(guò)氧有機(jī)酸為選自三氟過(guò)氧乙酸、二氟過(guò)氧乙酸、一氟過(guò)氧乙酸、二氟一氯過(guò) 氧乙酸、一氟二氯過(guò)氧乙酸、一氯過(guò)氧乙酸、二氯過(guò)氧乙酸、三氯過(guò)氧乙酸、一氟一氯過(guò)氧乙 酸、2-氯過(guò)氧丙酸、3-氯過(guò)氧丙酸、2, 2-二氯過(guò)氧丙酸、過(guò)氧丙酸、過(guò)氧丁酸和過(guò)氧乙酸中 的至少一種。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8-10中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸通過(guò)將式（III) 所示的化合物所對(duì)應(yīng)的有機(jī)酸與過(guò)氧化氫供體接觸得到；優(yōu)選所述過(guò)氧化氫供體為過(guò)氧化 氫、過(guò)硼酸鹽、過(guò)碳酸鹽和過(guò)氧化氫脲素中的至少一種。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述過(guò)氧有機(jī)酸為二氯過(guò)氧乙酸和過(guò)氧乙 酸，且二氯乙酸和乙酸的用量摩爾比為0. 5-4 :1 ;且所述接觸的條件包括：接觸的溫度為 10-30。。。
13. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，所述有機(jī)酸與式（Μ343)所示的化合物的用量 摩爾比為0. 1-100 :1，更優(yōu)選為4-60 :1。
14. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，當(dāng)所述過(guò)氧有機(jī)酸為過(guò)氧乙酸時(shí)，該方法包括 在無(wú)機(jī)酸存在下進(jìn)行，所述接觸的條件包括：接觸的溫度為55-80°C ;優(yōu)選所述無(wú)機(jī)酸與有 機(jī)酸的摩爾比為〇. 01-5 :1 ;優(yōu)選為0. 03-1 :1。
15. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述結(jié)構(gòu)如式（M343)所示的化合物由權(quán)利要求 1-7中任意一項(xiàng)所述的方法制備得到。
【文檔編號(hào)】C07D261/08GK104262279SQ201410443873
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月2日
【發(fā)明者】趙永長(zhǎng), 王龍, 池劍鴻, 陳建偉, 閆濤, 王文軍, 鄧旭芳 申請(qǐng)人:北京穎泰嘉和生物科技有限公司