一種叔丁基水楊醛肟及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種叔丁基水楊醛肟及其合成方法，合成步驟：將30mL甲醇和20mL甲苯混合后轉(zhuǎn)至三口瓶中，加熱至回流狀態(tài)，后加0.58g金屬鎂，至金屬鎂完全溶解，再加6.01g對-叔丁基苯酚，繼續(xù)反應(yīng)90分鐘，后在80-85℃蒸餾出甲醇-甲苯共沸物，在此過程每隔2分鐘加5mL甲苯，加2次；后加2.76g多聚甲醛，控溫在100-110℃反應(yīng)120分鐘，在這個過程中，每隔2分鐘加5mL甲苯，加3次；后升溫至120-125℃，蒸餾出甲苯，降溫至45-47℃之間，再慢慢滴加鹽酸羥胺水溶液，時間控制在180分鐘；最后對產(chǎn)物進行酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗，得目的產(chǎn)物，實際收率和純度分別為93.12％和97.51％。
【專利說明】一種叔丁基水楊醛肟及其合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及烷基水楊醛肟的合成技術(shù)，特別是一種叔丁基水楊醛肟及其合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]因烷基水楊醛肟對銅離子具有很強的螯合作用而被廣泛作為選礦捕收劑或濕法冶金的萃取劑。烷基水楊醛肟中苯環(huán)對位上R基團的結(jié)構(gòu)可以不斷改變，因此根據(jù)不同R基團而獲得不同種類的烷基水楊醛肟，這些不同R基團的水楊醛肟具有不同的疏水性和空間位阻效應(yīng)，因此對銅離子表現(xiàn)出強弱不一的絡(luò)合能力。目前已有報道過許多含不同碳原子數(shù)的直鏈烷烴烷基水楊醛肟，包括含有9、10和12個碳原子的直鏈烷烴。但R基團為4個碳原子的叔丁基水楊醛肟未曾有過合成報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種叔丁基水楊醛肟及其合成方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種叔丁基水楊醛肟，其分子式為=C11H15O2N,理論分子量為:193.24，結(jié)構(gòu)式為:
[0005]

【權(quán)利要求】
1.一種叔丁基水楊醛肟，其特征是:其分子式為=C11H15O2N,理論分子量為:193.24，結(jié)構(gòu)式為:
2.一種叔丁基水楊醛肟的合成方法，其特征是:包括如下步驟:將配置體積比為1-1.5:1的甲醇和甲苯的混合溶液轉(zhuǎn)至三口瓶中，加熱至溫度為63-70°C回流狀態(tài)，然后向三口瓶中加入摩爾比為0.4-0.7:1的金屬鎂，金屬鎂表面將陸續(xù)有氣泡產(chǎn)生，直至金屬鎂完全溶解；再向三口瓶中加入對-叔丁基苯酚，繼續(xù)反應(yīng)80-100分鐘；然后在80-85°C蒸餾出甲醇-甲苯共沸物，在這個過程中每隔2分鐘加入5mL甲苯，加2次；之后向三口瓶中加入摩爾比為2.2-2.4:1的多聚甲醛，控溫在100-110°C之間反應(yīng)90-130分鐘，在這個過程中，每隔2分鐘加入5mL的甲苯，加3次；再升溫至120-125?之間，蒸餾出甲苯；然后降溫至45-50°C之間，再慢慢滴加摩爾比為1.3-1.5:1的鹽酸羥胺，反應(yīng)時間控制在150-210分鐘；最后對產(chǎn)物進行酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗，得目的產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種叔丁基水楊醛肟的合成方法，其特征是:取30毫升甲醇和20毫升甲苯，以對叔丁基苯酚用量為6.01克為例，控制合成工藝條件如下:鎂:對-叔丁基苯酚摩爾比為0.6: 1，成鹽反應(yīng)時間控制在90分鐘，成鹽反應(yīng)溫度控制在63°C時回流反應(yīng)；多聚甲醛:對-叔丁基苯酚摩爾比為2.3:1，?；瘻囟仍?03°C，?；磻?yīng)時間控制在120分鐘；再升溫至123°C后蒸餾出甲苯；鹽酸羥胺:對-叔丁基苯酚摩爾比為1.4:1，選擇肟化反應(yīng)溫度在47°C，肟化反應(yīng)時間控制在180分鐘；在反應(yīng)過程中，選擇甲苯作為反應(yīng)溶劑。對產(chǎn)物進行酸化、減壓蒸餾和石油醚清洗，得目的產(chǎn)物，為白色粉末狀物質(zhì)，實際收率和純度分別為93.12%和97.51%。
【文檔編號】C07C249/04GK104177275SQ201410444168
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】李立清, 廖春發(fā), 唐云志, 楊麗欽 申請人:江西理工大學(xué)