一種制備酞菁鐵的方法
【專(zhuān)利摘要】一種制備酞菁鐵的方法，涉及一種化合物制備方法，該方法以鐵的金屬鹽、苯酐、尿素為原料，以鄰苯二甲酸酯為溶劑，以鉬酸銨為催化劑，以氯化銨為催化劑助劑，采用溶劑合成法合成。合成方法包括兩個(gè)階段：（1）在120~140℃，反應(yīng)0.5~2h；（2）在180~240℃，反應(yīng)2~8h。反應(yīng)的溶劑選用鄰苯二甲酸酯，如：鄰苯二甲酸辛酯，與傳統(tǒng)溶劑對(duì)硝基甲苯、三氯苯相比綠色環(huán)保，同時(shí)反應(yīng)的高收率證明了這種方法工業(yè)化的可行性。利用鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）作為綠色溶劑，改善反應(yīng)條件，使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程更環(huán)保，在用鄰苯二甲酸二辛酯作溶劑的同時(shí)保證較高的收率，同時(shí)鄰苯二甲酸二辛酯也可以回收利用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備酞菁鐵的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化合物制備方法，特別是涉及一種制備酞菁鐵的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 酞菁化合物是Braun和Tchemia在1907年的一次實(shí)驗(yàn)中偶然得到的化合物，英國(guó) 著名學(xué)者Linstead教授在1933年創(chuàng)造的新名詞Phthalocyanine (酞菁），從發(fā)現(xiàn)到現(xiàn)在， 在不到100年的時(shí)間里，人們已發(fā)明了 5000多種酞菁化合物。酞菁結(jié)構(gòu)如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟： a) 于250mL的三口燒瓶中，依次加入2g鐵鹽，如氯化亞鐵，10mmol、4g苯酐27 mmol、8.Ig尿素133mmol、24mL鄰苯二甲酸酯，投料完畢后，加熱攪拌，當(dāng)溫度到達(dá) 12(Tl40°C，投入0.12g鑰酸銨0.6mmol和0.147g氯化銨2.7mmol，保溫反應(yīng)0.5?2h， 直至反應(yīng)物無(wú)氣泡產(chǎn)生，則可以進(jìn)行下一步反應(yīng)； b) 將a反應(yīng)產(chǎn)物，升溫過(guò)程廣2°C/min，直接升溫至18(T240°C，保溫反應(yīng)2~8h，反應(yīng) 結(jié)束后反應(yīng)溫度降至室溫； c) 將b反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾，回收濾液鄰苯二甲酸酯20mL，將濾餅投入100mL乙醇中，攪拌 加熱至40°C過(guò)濾，再將濾餅投入100mL水中，同時(shí)加入0.5g十二烷基苯磺酸鈉，加熱至 8(TC攪拌30min,過(guò)濾干燥得產(chǎn)品酞菁鐵4.76g。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應(yīng)步驟即反應(yīng) 的第一階段，反應(yīng)原料氯化亞鐵是鐵的金屬鹽其中的一種，原料氯化亞鐵或可以用氯化鐵、 或硫酸亞鐵其它鐵的金屬鹽替換。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應(yīng)步驟中，氯 化亞鐵、苯酐、尿素的配比為，η(氯化亞鐵）：n(苯酐）：n(尿素）=I:2.67 :13. 33。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述催化劑鑰酸銨和 助催化劑氯化銨的投料量為鐵的金屬鹽投料量的5物質(zhì)的量百分比至30物質(zhì)的量百分比。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應(yīng)步驟中，鄰 苯二甲酸酯的結(jié)構(gòu)為：
其中RUR2為均為烷基，均可包含支鏈烷基、直鏈烷基和環(huán)烷基，RUR2為兩個(gè)基團(tuán)相 同或不同。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述a反應(yīng)步驟中，反 應(yīng)完全的標(biāo)志為沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，因?yàn)槟蛩卦阼€酸銨催化下反應(yīng)會(huì)分解為氣體，沒(méi)有氣泡說(shuō) 明尿素反應(yīng)完全。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述b反應(yīng)步驟反應(yīng)的 升溫速度或?yàn)椹枴?5°C/min至2°C/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述c反應(yīng)步驟，回收 的鄰苯二甲酸酯不需加工處理即直接做下一次反應(yīng)的溶劑使用。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述，c反應(yīng)步驟中，洗 滌用的乙醇直接回收利用；c反應(yīng)步驟中，水洗時(shí)或使用加熱超聲波震蕩洗滌。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備酞菁鐵的方法，其特征在于，所述c反應(yīng)步驟中，得 到的產(chǎn)物溶于8~20倍質(zhì)量數(shù)的濃硫酸中，過(guò)濾，濾液投于8~20倍質(zhì)量數(shù)的水中，過(guò)濾，得到 精制的酞菁鐵產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C07D487/22GK104311565SQ201410463334
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孔祥文, 王歡, 王涵, 張靜 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工大學(xué)