一種橡膠硫化促進(jìn)劑dm的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，屬于橡膠促進(jìn)劑的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，依次進(jìn)行以下步驟：a.先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M，2-6kg的表面活性劑OP-10；b.邊攪拌邊升溫到40-55℃，攪拌1個(gè)小時(shí)；c.將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入4-10kg醋酸鈉，當(dāng)氧化釜中升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在60-80℃；d.滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7-12%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)100-200L，反應(yīng)時(shí)間為3-4h；e.反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定，經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：反應(yīng)水里面含有少量物料、表面活性劑、醋酸鈉，可重復(fù)使用，從而達(dá)到環(huán)保、降耗的目的。產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品收率在99.5%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于橡膠促進(jìn)劑的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM (硫化促進(jìn)劑DM的化學(xué)名稱(chēng)為二硫化二苯并噻唑，其分子式是C14H8N2S4)的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑DM的主要生產(chǎn)工藝有亞硝酸鈉法和雙氧水法，亞硝酸鈉法由于其氧化過(guò)程成有致癌物質(zhì)產(chǎn)生，面臨著被淘汰的局面，而雙氧水法大部分則采用先將原料促進(jìn)劑M (2-巰基苯并噻唑)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，生成M-Na鹽，然后在與實(shí)現(xiàn)由雙氧水和硫酸配置好的氧化劑進(jìn)行氧化，整個(gè)規(guī)程中產(chǎn)生大量的廢水。當(dāng)然，在個(gè)別文獻(xiàn)中提到了采用雙氧水直接氧化，無(wú)廢水產(chǎn)生，經(jīng)過(guò)實(shí)踐證明，文獻(xiàn)中提到的方法，橡膠硫化促進(jìn)劑DM的收率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于上述兩種方法所生產(chǎn)出的DM的收率，因此不可取，也無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。本發(fā)明參考了國(guó)內(nèi)外眾多文獻(xiàn)，同樣采取雙氧水氧化，但是質(zhì)量、收率均達(dá)到理想效果，而且產(chǎn)品有效含量高，成本低，無(wú)廢水產(chǎn)生，生產(chǎn)周期短，完全可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，屬于一種新型的清潔環(huán)保工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種有效含量高、成本低、環(huán)保、生產(chǎn)周期短的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟:a先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M (化學(xué)名稱(chēng)為2-巰基苯并噻唑)，2_6kg的表面活性劑0P-10(化學(xué)名稱(chēng)為壬基酚聚氧乙烯醚);b邊攪拌邊升溫到40-55°C，攪拌I個(gè)小時(shí)；c將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入4-10kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當(dāng)混合物升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在60-80°C ；d滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7-12%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)100-200L，反應(yīng)時(shí)間為3-4h ；e反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定，經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。
[0005]進(jìn)一步:
橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟:a先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M，3-5kg的表面活性劑0P-10 ；b邊攪拌邊升溫到45-50°C，攪拌I個(gè)小時(shí)；c將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入5-9kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當(dāng)混合物升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在65-75°C ；d滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-11%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)120-180L，反應(yīng)時(shí)間為3_4h ；e反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定，經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。
[0006]進(jìn)一步:
所述d步驟中:所雙氧水溶液滴加速度每小時(shí)120-180L，反應(yīng)時(shí)間為3.2-3.8h。
[0007]所述d步驟中:滴加方式以氧化罐的上部滴加為主，氧化罐的中部和下部滴加為輔，從而達(dá)到物料充分氧化的效果，滴管分布分別在氧化罐的上部、中部、底部。
[0008]本發(fā)明中:2_巰基苯并噻唑?yàn)楣I(yè)級(jí)，含量在97.0%以上；醋酸鈉為工業(yè)級(jí)，含量在98%以上；雙氧水為工業(yè)級(jí)，為含量在27.5%以上的溶液；油酸鈷為自制，為含量1%的溶液。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:生產(chǎn)氧化中的反應(yīng)水里面含有少量物料、表面活性劑、醋酸鈉，可以重復(fù)使用，從而達(dá)到環(huán)保、降耗的目的。經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品初熔點(diǎn)170°C以上，外觀(guān)為白色粉末,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)品收率在99.5%以上。
[0010]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，依次進(jìn)行以下步驟:a先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M，3kg的表面活性劑0P-10 ；b邊攪拌邊升溫到45°C，攪拌I個(gè)小時(shí)；c將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入6kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當(dāng)混合物升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在65°C ;d滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)120L，反應(yīng)時(shí)間為3.2h ；e反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定，經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。
[0012]實(shí)施例2:
橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，依次進(jìn)行以下步驟:a先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M，5kg的表面活性劑0P-10 ；b邊攪拌邊升溫到50°C，攪拌I個(gè)小時(shí)；c將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入8kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當(dāng)混合物升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在75 V ；d滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)180L，反應(yīng)時(shí)間為3.8h ;e反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定，經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。
[0013]實(shí)施例3:
橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，依次進(jìn)行以下步驟:a先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M，4kg的表面活性劑0P-10 ；b邊攪拌邊升溫到50°C，攪拌I個(gè)小時(shí)；c將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入7kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當(dāng)混合物升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在70V ；d滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)160L，反應(yīng)時(shí)間為3.5h ；e反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定，經(jīng)測(cè)定，反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。
[0014]各實(shí)施例中:
d步驟中:滴加方式以氧化罐的上部滴加為主(60%-80%采用上部滴加)，氧化罐的中部和下部滴加為輔(20%-40%采用中部和下部滴加；這20%-40%中，具體可采用中部和下部各半的方法滴加，也可以采用中部占中下部的60%，下部占中下部的40%的方法滴加)，從而達(dá)到物料充分氧化的效果，滴管分布分別在氧化罐的上部、中部、底部。
[0015]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟:a先將混料罐內(nèi)依次加入5000L的水，500kg的橡膠促進(jìn)劑M，2-6kg的表面活性劑OP-1O ；b邊攪拌邊升溫到40-55°C，攪拌I個(gè)小時(shí)；c將物料通過(guò)料漿泵打進(jìn)氧化釜中，同時(shí)加入4-10kg醋酸鈉，用水蒸汽給氧化釜中的混合物加熱，當(dāng)混合物升溫至60度，開(kāi)始氧化，氧化溫度控制在60-800C ;(1滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7-12%的雙氧水溶液，滴加速度每小時(shí)100-200L，反應(yīng)時(shí)間為3_4h ；e反應(yīng)終點(diǎn)由1%油酸鈷測(cè)定,經(jīng)測(cè)定,反應(yīng)物料無(wú)顏色變化，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，水洗、甩干、干燥、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述d步驟中:所雙氧水溶液滴加速度每小時(shí)120-180L，反應(yīng)時(shí)間為3.2-3.8h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述d步驟中:滴加方式以氧化罐的上部滴加為主，氧化罐的中部和下部滴加為輔，從而達(dá)到物料充分氧化的效果，滴管分布分別在氧化罐的上部、中部、底部。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述滴加方式以氧化罐的上部滴加為主，氧化罐的中部和下部滴加為輔，指60%-80%采用上部滴加，20%-40%采用中部和下部滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述20%-40%采用中部和下部滴加，具體可采用中部和下部各半的方法滴加。
【文檔編號(hào)】C07D277/78GK104262288SQ201410467697
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】苗進(jìn)之, 劉志勇, 嚴(yán)敬磊, 王奎亮, 李勝利, 常淑娟 申請(qǐng)人:河南省開(kāi)侖化工有限責(zé)任公司